[發明專利]一種氧化鎢納米線氣體傳感器的響應類型控制方法

在審

• 申請號: 201711019764.5
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107907572A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 趙博碩;胡明
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 宋潔瑾

1.一種氧化鎢納米線氣體傳感器的響應類型控制方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)二氧化硅基片的清洗：

將二氧化硅基片依次放入濃硫酸和雙氧水混合溶液、鹽酸和雙氧水混合溶液、丙酮、無水乙醇中分別超聲清洗，洗凈后將二氧化硅基片放入無水乙醇中備用；

(2)制備鎢薄膜：

將步驟(1)所得二氧化硅基片置于超高真空對靶磁控濺射設備的真空室，調節至所需本體真空度、基片溫度、氬氣流量、濺射氣壓以及濺射功率，并將濺射時間控制在10min，在表面沉積厚度為150納米左右的鎢薄膜；

(3)制備WO₂納米線：

將步驟(2)鍍鎢膜后的二氧化硅基片置于管式爐中，調節至所需的本體壓強、氬氧流量比、升溫速率、退火溫度，并將保持時間設置在1.5h，在二氧化硅基體上生長氧化鎢納米線；

(4)制備WO₃納米線：

將步驟(3)的樣品置于空氣退火馬弗爐中，調節至所需升溫速率、保溫時間，并設定退火溫度：制備N-型響應類型時保持退火溫度大于等于480℃；制備P-型響應類型時保持退火溫度小于等于460℃；而后得到二氧化硅基底的氧化鎢納米線；

(5)氧化鎢納米線氣體傳感器的制備：

將步驟(4)制得的樣品覆蓋一層電極掩膜版后放置于小鍍膜機內，調節至所需本體真空度、基片溫度、氬氣流量、濺射氣壓以及濺射功率，在掩膜版規定的位置表面沉積厚度為100nm左右的鉑薄膜，用于傳感器的測試電極。

2.根據權利要求1所述氧化鎢納米線氣體傳感器的響應類型控制方法，其特征在于，所述步驟(1)中濃硫酸和雙氧水混合溶液比例為3:1、鹽酸和雙氧水混合溶液比例為1:1。

3.根據權利要求1所述氧化鎢納米線氣體傳感器的響應類型控制方法，其特征在于，所述步驟(2)的超高真空對靶磁控濺射設備的真空室為DPS-Ⅲ型超高真空對靶磁控濺射設備的真空室，本底真空度4×10^-4Pa，基片溫度為室溫，氬氣氣體流量為48mL/min，濺射工作氣壓為2Pa，濺射功率100W，濺射時間為10min。

4.根據權利要求1所述氧化鎢納米線氣體傳感器的響應類型控制方法，其特征在于，所述步驟(3)的管式爐為GSL-1400X高溫可編程管式，管式爐參數為：氣體流量比Ar：O₂＝80:0.2，壓強為150Pa，保溫溫度700℃，保溫時間2h，升溫速率3℃/min。

5.根據權利要求1所述氧化鎢納米線氣體傳感器的響應類型控制方法，其特征在于，所述步驟(5)小鍍膜機為JCP-200高真空磁控濺射鍍膜機，本體真空為1×10-3Pa，基片溫度為室溫，氬氣流量為24ml/min，濺射工作壓強為2Pa，濺射功率為90W，濺射時間為2min。