[發明專利]一種環氧固化劑及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201711019516.0
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107722241B
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 周萌;劉趙興;杜秀才;陳杰;張春
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C08G59/62
• 分類號: C08G59/62;C07F7/28;C09D163/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種環氧固化劑，其結構式如下：

其中，R₁代表且R₁來源于對羥基苯甲酸或間羥基苯甲酸，R₂代表-CH₂-CH₂-、-CH₂-CH₂-CH₂-、-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-或R₃代表R₄代表n為1或10～100，m為3或4。

2.一種制備權利要求1所述的環氧固化劑的方法，包括以下步驟：

1)將含有羧基的酚類化合物與硫醇化合物反應得巰基化酚類化合物；

2)在酸性催化劑的作用下，將胺類化合物、巰基化酚類化合物和醛類化合物混合均勻，反應得巰基封端酚醛胺；

3)向氯化鈦類化合物與苯的混合物中通入氨氣，待反應體系的pH值達到9～10，緩慢加入巰基封端酚醛胺，反應結束后蒸餾得到環氧固化劑。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1)中，含有羧基的酚類化合物與硫醇化合物的摩爾比為1:1.01～1.05。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟1)中，含有羧基的酚類化合物與硫醇化合物的摩爾比為1:1.02～1.04。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1)中，含有羧基的酚類化合物為間羥基苯甲酸和/或對羥基苯甲酸；硫醇化合物選自2-巰基乙醇、3-巰基-1-丙醇、4-巰基-1-丁醇和2-巰基-3-丁醇中的一種或多種。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1)中，反應溫度為160～180℃，反應時間為2～5h。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟1)中，反應溫度為165～175℃，反應時間為3～3.5h。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟2)中，胺類化合物、巰基化酚類化合物和醛類化合物的摩爾比為1:0.5～3:0.5～6。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟2)中，胺類化合物、巰基化酚類化合物和醛類化合物的摩爾比為1:0.6～2.7:0.6～5.5。

10.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟2)所述的胺類化合物為芳香族雙仲胺，選自萬華化學的WANALINK6200、空氣化工的UNILINK7100、UNILINK4100和UNILINK4102中的一種或多種；

所述的醛類化合物為35wt％～40wt％的甲醛水溶液和/或多聚甲醛。

11.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述的酸性催化劑選自醋酸、鹽酸和胺的鹽酸鹽；

所述酸性催化劑的用量為胺類化合物的0.01mol％～0.1mol％。

12.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟2)中，反應溫度為80～120℃，反應時間為7～15h。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，步驟2)中，反應溫度為90～115℃，反應時間為9～14h。

14.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟3)中，所述的氯化鈦類化合物為三氯化鈦和/或四氯化鈦；

所述氯化鈦類化合物與巰基封端酚醛胺的摩爾比為1:3～4.05。

15.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟3)中，反應溫度為40～90℃，反應時間為3～7h。