[發明專利]異硫藍均相氧化合成方法及其合成的異硫藍

在審

• 申請號: 201711018985.0
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN109721512A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 陳劍戈
• 申請（專利權）人: 江蘇暨明醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C309/46
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 蔣慧妮;姚姣陽

1.異硫藍均相氧化合成方法，其特征在于：其反應式如下所示，

包括如下步驟：以酸性藍為原料，四價鈰鹽為氧化劑，在酸存在下，以水或水和其它溶劑的混合溶劑為溶劑，氧化酸性藍得到異硫藍。

2.如權利要求1所述的異硫藍均相氧化合成方法，其特征在于：所述合成方法包括如下步驟：

S1、以酸性藍為原料，以四價鈰鹽作為氧化劑；

S2、加入酸和溶劑，-10～10℃下反應2～24h，通過控制溫度控制脫乙基雜質含量；

S3、調節S2中溶液pH至7～10，過濾、減壓濃縮，調節殘余物pH至酸性，得到異硫藍酸；

S4、調節S3中異硫藍酸溶液的pH至7～10，得到異硫藍水溶液；

S5、在以上S4得到的異硫藍水溶液中加入蒸餾水和溶劑重結晶，過濾洗滌、干燥得到異硫藍，所述異硫藍純度＞99.5％，脫乙基雜質<0.15％，未知單雜<0.10％，收率＞30％。

3.如權利要求1所述的異硫藍均相氧化合成方法，其特征在于：所述四價鈰鹽為硝酸鈰銨或者硫酸鈰銨。

4.如權利要求1所述的異硫藍均相氧化合成方法，其特征在于：所述酸包括但不限于硫酸、磷酸、甲磺酸、對甲苯磺酸或三氟乙酸。

5.如權利要求1所述的異硫藍均相氧化合成方法，其特征在于：所述酸為0.1～50當量。

6.如權利要求1所述的異硫藍均相氧化合成方法，其特征在于：所述酸為硫酸或者硝酸。

7.如權利要求5所述的異硫藍均相氧化合成方法，其特征在于：所述酸為0.5～15.0當量。

8.如權利要求1所述的異硫藍均相氧化合成方法，其特征在于：所述四價鈰鹽與酸性藍的摩爾比為：1.0:1.0～10.0:1.0。

9.如權利要求8所述的異硫藍均相氧化合成方法，其特征在于：所述四價鈰鹽與酸性藍的摩爾比為2.0:1.0～5.0:1.0。

10.如權利要求2所述的異硫藍均相氧化合成方法，其特征在于：所述S5中蒸餾水和溶劑重結晶異硫藍，其中蒸餾水和溶劑的比例為1:10～1:50。

11.如權利要求2所述的異硫藍均相氧化合成方法合成的異硫藍，其特征在于：采用所述均相氧化合成方法純化后得到異硫藍純度>99.5％，脫乙基雜質<0.15％。