[發明專利]熱障涂層用大尺寸氧化鋯陶瓷靶材的制備方法

在審

• 申請號: 201711018522.4
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN109721356A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 岳鑫;肖飛;呂延慶;許壯志;薛健;張明
• 申請（專利權）人: 遼寧法庫陶瓷工程技術研究中心
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/626;B28B3/00
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

本發明涉及熱障涂層用大尺寸氧化鋯陶瓷靶材的制備方法，包括以下步驟：使用真空電極電弧爐熔煉制備6?8mol氧化釔部分穩定氧化鋯粉體，純度高于99.9％，使用氣流分級得到100nm以下的粉體。噴霧造粒后，使用特制的大尺寸橡膠包套進行等靜壓成型，得到大尺寸氧化鋯靶材坯體。坯體經過精加工后，高溫800?1500℃燒成氧化鋯陶瓷靶材，可用于電子束物理氣相沉積、磁控濺射等設備制備熱障涂層。本發明采用電容、分級的方法，制備氧化釔部分穩定氧化鋯粉體，進一步使得的產品純度高，晶粒分布均勻一致，燒結時溫度低、收縮小、不易開裂，后期加工余量少，滿足物理氣相沉積或磁控濺射等設備的使用要求，所得涂層成分和性能穩定。

技術領域

本發明涉及一種熱障涂層用大尺寸氧化鋯陶瓷靶材的制備方法，可用于電子束物理氣相沉積、磁控濺射等設備制備熱障涂層，屬于產品防護涂層應用技術領域。

背景技術

航空燃氣渦輪發動機的服役環境苛刻，葉片在工作時要帶動渦輪高速旋轉，承受高溫高速的氣流沖刷。伴隨著飛機的每個飛行周期，部件溫度會迅速從室溫上升到工作溫度，而后又從工作溫度降溫到室溫。另外、燃油燃燒會產生多種腐蝕性產物。現階段，成熟的防護方法是在燃氣渦輪發動機的高溫合金部件上涂覆或沉積一層熱障涂層，以阻斷高溫氣體和基體合金的直接接觸，在材料表面形成一個較大的溫度梯度，從而降低高溫合金基體表面承受的溫度。因此，要求熱障涂層不僅具備優良的高溫力學強度、韌性、抗蠕變性能，而且具備優良的耐高溫氧化、熱疲勞性能和耐腐蝕性能。

氧化釔穩定的氧化鋯具有低的熱導率、高的熱膨脹系數、較低的彈性模量、良好的相容性。保證了有效隔熱，在冷、熱循環過程中就不易的會產生巨大的熱應力，造成涂層開裂或剝落，導致失效，從而延長涂層的服役壽命。同時克服了單純氧化鋯相結構不穩定的缺點，具有良好的結構穩定性。目前，氧化釔穩定的氧化鋯被廣泛的應用航空燃氣渦輪發動機熱障涂層的制備。

制備氧化釔穩定氧化鋯熱障涂層工藝方法很多，有磁控濺射、化學氣相沉積、爆炸噴涂、等離子噴涂、電子束物理氣相沉積等等。但從熱障涂層的發展及應用來看，涂層的制備技術以等離子噴涂和電子束物理氣相沉積為主。電子束物理氣相沉積制備熱障涂層的過程如下：在真空條件下，經高壓電流加速并通過電場或磁場聚焦的高能電子束轟擊，氧化鋯陶瓷靶材，使其熔化并有效蒸發，蒸氣運動到工件表面沉積獲得熱障涂層。制備涂層的原材料即為氧化鋯陶瓷靶材，氧化鋯陶瓷靶材的質量直接決定了熱障涂層的性能，氧化鋯陶瓷靶材的大小決定了使用的效率，對成本有較大影響。

現階段，使用氧化鋯靶材為保證純度，多使用化學法合成氧化鋯，不僅成本高昂，而且由于煅燒時必須控制燒結溫度和時間，使晶粒無法給予充分的生長，更無法保證氧化釔和氧化鋯的充分均勻融合，易存在較多的純氧化鋯粉體。在靶材燒結時容易因為晶粒生長，或氧化鋯的體積變化造成開裂損壞，使靶材的成品成本明顯增高。另外，由于模具和工藝的限制，現有的氧化鋯陶瓷靶材尺寸僅為100-200mm長，在制備熱障涂層時需要頻繁的更換靶材，降低了生產效率，一定程度上增加了生產成本。因此急需開發高性能的熱障涂層用大尺寸氧化鋯陶瓷靶材的制備方法，適應我國高性能航空發動機對熱障涂層研制的需求，滿足工程化應用的需求，促進了中國靶材市場日益擴大。

發明內容

針對上述技術現狀，本發明的目的使用真空電極電弧爐熔煉制備純度高、粒度小的氧化釔部分穩定氧化鋯粉體，使用特制的大尺寸橡膠包套進行等靜壓成型，加工后燒結得到熱障涂層用大尺寸氧化鋯陶瓷靶材，以滿足電子束物理氣相沉積、磁控濺射等設備要求，制備出性能優異的熱障涂層。

本發明制備熱障涂層用大尺寸氧化鋯陶瓷靶材的方法，包括氧化釔部分穩定氧化鋯粉體制備、噴霧造粒、氧化鋯坯體成型、坯體加工及氧化鋯靶材燒結。該方法包括以下步驟：

1、氧化釔部分穩定氧化鋯粉體的制備

(1)根據熱障涂層的要求，將6-8mol氧化釔與氧化鋁鋯粉體進行球磨混合，使用氧化鋯磨球，料球按重量份額1：2，料水按重量份額4:3，2-8h后將料漿移出脫水；