[發(fā)明專利]一種丙烯酰胺功能單體制備柯里拉京分子印跡的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711018510.1
• 申請(qǐng)日: 2017-10-27
• 公開（公告）號(hào): CN109721683A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白建學(xué)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 白建學(xué)
• 主分類號(hào): C08F222/14
• 分類號(hào): C08F222/14;C08F220/56;C08F220/06;C08F2/02;C08J9/28;G01N30/06;G01N30/02
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一種丙烯酰胺功能單體制備柯里拉京分子印跡的方法，柯里拉京聚合物（MIP）及空白聚合物（NIP）的制備采用本體聚合方法。將模板分子（柯里拉京0.5mmol），溶于20mL致孔劑（體積比為CH3CN：THF=1：1）中，加入功能單體（丙烯酰胺或甲基丙烯酸，5mmol）、引發(fā)劑偶氮二異丁腈37.5mg、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA，60mmol），超聲波溶解混勻后，充氮?dú)獬?min，封管，60℃水浴反應(yīng)24h，得到棒狀聚合物。空白聚合物的制備方法同上，只是未加柯里拉京。評(píng)價(jià)甲基丙烯酸和丙烯酰胺兩種功能單體所合成的柯里拉京分子印跡聚合物的色譜表征，考察這兩種聚合物對(duì)柯里拉京模板分子的印跡作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種丙烯酰胺功能單體制備柯里拉京分子印跡的方法，具體地說是以一種丙烯酰胺功能單體制備柯里拉京分子印跡的方法。

背景技術(shù)

目前公知的柯里拉京（corilagin）分子印跡聚合物的功能單體。分子印跡技術(shù)（molecularimprintingTechnique，MIT）是近年來發(fā)展起來的一種合成對(duì)某一特定分子（模板分子）具有選擇性的聚合物的方法，該聚合物稱為分子印跡聚合物（molecularimprintingpolymer，MIP）。由于MIP對(duì)目標(biāo)化合物具有預(yù)定的選擇性，與生物大分子相比，其制備簡(jiǎn)單，具有抗惡劣環(huán)境的能力，且耐酸堿、有機(jī)溶劑、高壓等，表現(xiàn)出高度的穩(wěn)定性和使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，因此，近年來分子印跡技術(shù)飛速發(fā)展，在分離純化、化學(xué)與生物傳感器以及在藥物分離和分析等方面應(yīng)用廣泛。

發(fā)明內(nèi)容

研究對(duì)象：材料；儀器HP1100高效液相色譜儀（HPLC，USA），含一個(gè)四元泵、一個(gè)波長(zhǎng)可調(diào)紫外檢測(cè)器、一個(gè)真空在線脫氣機(jī)和一個(gè)帶有20μL進(jìn)樣環(huán)的手動(dòng)六通閥；KQ100型超聲清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；SencoW201B恒溫水浴鍋（上海申生科技有限公司）。主要試劑；丙烯酰胺（AA）、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA）、偶氮二異丁腈（AIBN）均購(gòu)自百靈威化學(xué)公司；甲醇、乙腈為色譜純；四氫呋喃（THF）、甲基丙烯酸（MAA）、醋酸均為分析純；液相色譜用超純水為娃哈哈純凈水；柯里拉京購(gòu)自北京格潤(rùn)得有限公司。

方法；柯里拉京聚合物（MIP）及空白聚合物（NIP）的制備采用本體聚合方法。將模板分子（柯里拉京0.5mmol），溶于20mL致孔劑（體積比為CH3CN：THF=1：1）中，加入功能單體（丙烯酰胺或甲基丙烯酸，5mmol）、引發(fā)劑偶氮二異丁腈37.5mg、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA，60mmol），超聲波溶解混勻后，充氮?dú)獬?min，封管，60℃水浴反應(yīng)24h，得到棒狀聚合物。空白聚合物的制備方法同上，只是未加柯里拉京。MIP柱的制備；將得到的棒狀聚合物磨碎過篩（500目，30μm），顆粒小于30μm部份用丙酮反復(fù)沉降，以除去細(xì)末，得到的聚合物真空干燥。將所得聚合物干法裝柱，填充柱為4.6mm×50mmI.D不銹鋼柱。將填好聚合物的柱子連接到HPLC系統(tǒng)中，分別用甲醇-醋酸（體積比為9：1）、甲醇為流動(dòng)相在線洗脫模板分子（空白柱也要經(jīng)歷這一步驟，作為對(duì)照），每一種溶劑均要洗至基線穩(wěn)定，以保證除去模板分子。

結(jié)果：兩種聚合物的色譜表征；采用HPLC法評(píng)價(jià)兩種聚合物制備的色譜柱的印跡效率，它們對(duì)模板分子的識(shí)別能力。流動(dòng)相為乙腈：甲醇（體積比為95：5），流速0.5mL／min；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm；柯里拉京進(jìn)樣體積為5μL，進(jìn)樣濃度為1.05mg/mL。容量因子k′，由公式（1）計(jì)算；其中tR為柯里拉京的保留時(shí)間，t0為死時(shí)間。k′=（tR-t0）／t0（1），印跡效率（FI，imprintingefficiency）由公式（2）計(jì)算；其中，km′為柯里拉京分子在MIP上的容量因子，kb′為柯里拉京分子在NIP上的容量因子。FI=km′/kb′（2），在其他條件相同的情況下，用丙烯酰胺（AA）作為功能單體，得到的聚合物對(duì)模板分子柯里拉京的分子印跡效率較高。