[發明專利]一種基于大分子自組裝制備水分散性量子點標記分子印跡納米粒子的方法

有效

• 申請號: 201711017443.1
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107698719B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 羅靜;黃婧;王藝晨;趙偉;劉曉亞
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08F290/04
• 分類號: C08F290/04;C08F230/04;C08F226/12;C08F220/06;C08F2/48;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28
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1.一種基于大分子自組裝制備水分散性量子點標記分子印跡納米粒子的方法，其特征在于具體步驟如下：

第一步：表面雙鍵改性量子點的制備

將油酸穩定的量子點分散在四氫呋喃中，配置量子點濃度為0.05~0.2 mg mL^-1，向量子點的四氫呋喃溶液中加入含長碳鏈的乙烯基類單體，攪拌2~6h；含長碳鏈的乙烯基類單體與量子點的摩爾比為5:1~20:1；

第二步：可光交聯雙親無規共聚物的制備

將乙烯基咔唑（NVC）、親水單體及引發劑溶解在溶劑中，乙烯基咔唑與親水單體的摩爾比為1:3~ 2:1，通N₂除去體系中的氧氣，將反應體系移入油浴中，在60 ~ 100 oC下攪拌，反應8 ~ 24 h，然后，向反應溶液中加入甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）、三苯基膦和對苯二酚的混合溶液；親水單體與甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比為2:1 ~ 1:3，三苯基膦和甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比為0.02:1~0.06:1，對苯二酚和甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比為0.005:1~0.015:1，溫度為80 ~ 120 oC，反應8~24 h，通過沉淀，真空烘箱干燥過夜得到可光交聯雙親無規共聚物，其分子量在5000~20000；

第三步：水分散性量子點標記分子印跡納米粒子的制備

將第二步所得到的可光交聯雙親無規共聚物溶解在四氫呋喃中，并向其中加入表面雙鍵改性量子點和光引發劑，向上述混合溶液中滴加模板分子水溶液誘導可光交聯雙親無規共聚物與模板分子、表面雙鍵改性量子點及光引發劑共組裝得到納米粒子，其中模板分子可以是小分子，也可以是大分子；將上述納米粒子置于紫外點光源下照射15~30 min，再將其反滴定入5~10倍體積的水中，攪拌過夜；可光交聯雙親無規共聚物的濃度為3~10 mg mL^-1，模板分子溶液的濃度為0.05~0.1 mg mL^-1，模板分子與可光交聯雙親無規共聚物的摩爾比為1:10~1:50，量子點與雙親共聚物摩爾比為1:100~1:200，光引發劑與雙親無規共聚物摩爾比為1:100~1:80；

第四步：模板分子的洗脫

向上述水分散液中加入醋酸，洗脫30~60min，離心，再用洗脫液對其進行洗滌直至上層清液中沒有模板分子的紫外吸收，將離心所得沉淀重新分散于水中得到懸浮液，調節pH使得其由懸浮液變為澄清透明的分散液，分散液的pH為5~12。

2.根據權利要求1所述的一種基于大分子自組裝制備水分散性量子點標記分子印跡納米粒子的方法，第一步中量子點可以是CdS、CdTe/CdS、ZnCdSe/ZnS中的一種，含長碳鏈的乙烯基類單體可以是丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十六烷基酯中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種基于大分子自組裝制備水分散性量子點標記分子印跡納米粒子的方法，第二步中親水單體可是丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種基于大分子自組裝制備水分散性量子點標記分子印跡納米粒子的方法，第三步中光引發劑可以選擇二芳基碘鎓鹽、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、安息香二甲醚、苯甲酰甲酸甲酯中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種基于大分子自組裝制備水分散性量子點標記分子印跡納米粒子的方法，第四步中洗脫液是水與乙酸的混合物或甲醇與乙酸的混合物；水與乙酸的體積比為1：1 ~ 1：100，甲醇與乙酸的體積比為1：1 ~ 1：100。

6.根據權利要求1所述的一種基于大分子自組裝制備水分散性量子點標記分子印跡納米粒子的方法，第三步中模板分子可以是小分子，選自撲熱息痛、多巴胺、葡萄糖，也可以是大分子，選自牛血清蛋白、血紅蛋白、卵清蛋白、溶菌酶、膽固醇、多肽、DNA。