[發(fā)明專利]一種聚苯胺納米纖維陣列材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711017309.1
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107903427A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡成龍;王圓;陳韶云
• 申請（專利權(quán)）人: 江漢大學(xué)
• 主分類號: C08J7/16
• 分類號: C08J7/16;C03C17/28;C03C23/00;C08G73/02;C08G73/10;C08L33/12;C08L79/08
• 代理公司: 北京華沛德權(quán)律師事務(wù)所11302
• 代理人: 房德權(quán)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域/導(dǎo)電高分子技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚苯胺納米纖維陣列材料的制備方法。

背景技術(shù)

聚苯胺(polyaniline,PANI)具有電化學(xué)性能優(yōu)異、環(huán)境穩(wěn)定性好、易于合成、價格低廉等一系列優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于各種儲能材料，如聚合物太陽能電池、超級電容器等。由于聚苯胺具有良好的導(dǎo)電性以及較好的柔順性，其作為柔性超級電容器的電極材料的地位日顯突出。但仍有兩個缺點阻礙了聚苯胺在高性能柔性超級電容器中的進一步應(yīng)用：(i)電容的理論值與實際值還有一定的差異；(ii)與大多數(shù)常見的導(dǎo)電聚合物一樣，充放電過程中的循環(huán)穩(wěn)定性不好。為了克服這些缺陷，一般采取下列幾種有效的策略：(i)設(shè)計合成具有特殊形貌或結(jié)構(gòu)的聚苯胺；(ii)制備各種聚苯胺與碳材料或金屬氧化物的復(fù)合材料；(iii)設(shè)計新穎的聚苯胺基超級電容器的結(jié)構(gòu)。由此可見材料的結(jié)構(gòu)特性極大地影響材料的物理和化學(xué)性質(zhì)。因此，設(shè)計不同微納結(jié)構(gòu)的聚苯胺能有效改善其電化學(xué)儲能。

最近，垂直納米線陣列已被證實是超級電容器的理想納米結(jié)構(gòu)材料之一。與無序納米線網(wǎng)絡(luò)相比，有序的納米線陣列具有顯著的優(yōu)點：首先，每個納米線電連接到導(dǎo)電襯底，使得所有納米線都有助于容量；其次，納米線陣列具有直接的1D電子通道，在發(fā)生電子轉(zhuǎn)移的過程中能有效減少離子傳輸長度，從而得到高效的電荷傳輸。第三，取向納米線之間的空間可以適應(yīng)大體積變化，而不會在體積或微米尺寸的材料中發(fā)生斷裂，即能有效提高電極材料在充放電過程中的循環(huán)穩(wěn)定性。因此，制備聚苯胺納米陣列對改善聚苯胺電極材料或聚苯胺基復(fù)合材料的電化學(xué)性能具有重要的作用，但是，如何有效的得到聚苯胺納米陣列仍然是目前研究的重點。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，本發(fā)明的主要目的在于提供一種聚苯胺納米纖維陣列材料的制備方法，制備得到了具有形貌可控、高比表面積、良好的親水性等優(yōu)點的聚苯胺陣列基復(fù)合材料。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種聚苯胺納米纖維陣列材料的制備方法，包括如下步驟：

1)、在40mL、0.5M的H₂SO₄溶液中，加入苯胺，進行超聲分散，得到第一溶液，其中，所述苯胺的濃度范圍為5.5×10^-4～1.1×10^-2M；

2)、將基體放置在步驟1)得到的第一溶液中，冰水浴，機械攪拌0.5～1h；

3)、另取40mL、0.5M的H₂SO₄去離子水溶液，加入引發(fā)劑，溶解完全得到第二溶液，將所述第二溶液置于冰水浴中，冷卻至0℃～10℃；

4)、將第二溶液溶液加入到經(jīng)步驟2)處理后的第一溶液中，在冰水浴中反應(yīng)1～12h，反應(yīng)后純化、干燥得到所述聚苯胺納米纖維陣列材料。

作為進一步的優(yōu)選，步驟2)所述的基體選自載玻片、聚甲基丙烯酸甲酯膜(PMMA)、聚酰亞胺膜(PI)、普通玻璃、導(dǎo)電玻璃、聚苯乙烯膜(PS)、聚對苯二甲酸乙二醇酯膜(PET)、聚對苯二甲酸丁二醇酯膜(PBT)、聚乙烯膜(PE)及聚丙烯膜(PP)。

作為進一步的優(yōu)選，步驟2)中，將載玻片作為基體，所述載玻片的處理方法包括：將載玻片依次用乙醇、去離子水超聲分別清洗三次，使用plasma進行表面羥基化處理。

作為進一步的優(yōu)選，步驟2)中，將聚甲基丙烯酸甲酯膜作為基體，所述聚甲基丙烯酸甲酯膜的制備方法包括：以聚甲基丙烯酸甲酯作為溶質(zhì)，二氯乙烷作為溶劑，配置成10mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；然后將配置好的溶液采用滴涂的方式均勻地涂覆在載玻片上，在室溫下自然成膜。

作為進一步的優(yōu)選，步驟2)中，將聚酰亞胺膜作為基體，所述聚酰亞胺膜的制備方法包括：將β-BPDA(3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐)和PPD(對苯二胺)，按照如下反應(yīng)式進行制備得到聚酰亞胺膜PI-1；

作為進一步的優(yōu)選，步驟2)中，將聚酰亞胺膜作為基體，所述聚酰亞胺膜的制備方法包括：將2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并惡唑(AAPBO)和2,3’3,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐(α-BPDA)、雙酚A型二酐(BPADA)，按照如下反應(yīng)式進行制備得到聚酰亞胺膜PI-2：

作為進一步的優(yōu)選，步驟1)所述的苯胺的濃度范圍為5.5×10^-4～1.1×10^-3M。

作為進一步的優(yōu)選，步驟2)中所述基體的放置方式為貼壁垂直放置。