[發(fā)明專利]鈦基石墨烯高強(qiáng)度聚合材料的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號(hào): CN107652599A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵光偉
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山慧創(chuàng)正元新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08L29/04
• 分類號(hào): C08L29/04;C08L27/06;C08L83/04;C08K13/02;C08K3/04;C08K3/08;C08K3/22;C08K5/14;B29C43/58
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246
• 代理人: 連圍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料這一技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到鈦基石墨烯高強(qiáng)度聚合材料的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是由碳六元環(huán)組成的兩維(2D)周期蜂窩狀點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，它可以翹曲成零維(0D)的富勒烯(fullerene)，卷成一維(1D)的碳納米管(carbon nano-tube，CNT)或者堆垛成三維(3D)的石墨(graphite)，因此石墨烯是構(gòu)成其他石墨材料的基本單元。石墨烯的基本結(jié)構(gòu)單元為有機(jī)材料中最穩(wěn)定的苯六元環(huán)，是目前最理想的二維納米材料。理想的石墨烯結(jié)構(gòu)是平面六邊形點(diǎn)陣，可以看作是一層被剝離的石墨分子，每個(gè)碳原子均為sp2雜化，并貢獻(xiàn)剩余一個(gè)p軌道上的電子形成大π鍵，π電子可以自由移動(dòng)，賦予石墨烯良好的導(dǎo)電性。二維石墨烯結(jié)構(gòu)可以看是形成所有sp2雜化碳質(zhì)材料的基本組成單元。

石墨烯及其相關(guān)應(yīng)用技術(shù)是目前全球關(guān)注的熱點(diǎn)，其具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)、高強(qiáng)度、高導(dǎo)電性能和高導(dǎo)熱性能等超強(qiáng)的力學(xué)和功能特性，被認(rèn)為是最理想的復(fù)合材料增強(qiáng)相，相關(guān)課題的研究也成為復(fù)合材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)方向。近些年來，我國已越來越意識(shí)到新材料的重要作用，也因此制定了許多相關(guān)政策和規(guī)劃，對(duì)新材料的支持力度很大。經(jīng)過近二十年的發(fā)展，在新材料研究方面與歐美日等新材料世界強(qiáng)國相比，差距并不大。但在產(chǎn)業(yè)方面，面臨的一個(gè)最重要問題是研究成果難以產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。究其原因，是我國的工業(yè)化水平仍有待提高。工業(yè)基礎(chǔ)、設(shè)備開發(fā)等與國外相比，仍有較大差距。這也是我國新材料產(chǎn)業(yè)目前發(fā)展的一個(gè)桎梏。想推動(dòng)新材料快速發(fā)展，亟須提升我國新材料的工業(yè)化創(chuàng)新能力。以前我國工業(yè)大多是粗放型，隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展，對(duì)材料的要求也越來越精細(xì)與苛刻，新材料發(fā)展需要做好內(nèi)功，做好精細(xì)化，才能抵御國外的競爭。石墨烯在半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)、光伏產(chǎn)業(yè)、鋰離子電池、航天、軍工、新一代顯示器等傳統(tǒng)領(lǐng)域和新興領(lǐng)域都將帶來革命性的技術(shù)進(jìn)步。憑借其特殊的物理結(jié)構(gòu)和特質(zhì)，在多個(gè)領(lǐng)域都將帶來革命性的變革，一旦量產(chǎn)完畢將成為下一個(gè)萬億級(jí)的產(chǎn)業(yè)。從現(xiàn)階段看，目前尚未真正形成產(chǎn)業(yè)化，石墨烯售價(jià)非常高。但未來一到兩年，有望在幾個(gè)方面形成突破，一是利用導(dǎo)電性，有望在動(dòng)力電池方面有所突破；二是利用導(dǎo)熱性，在散熱材料方面，如LED的散熱板方面，有望突破；三是利用其耐腐蝕性，有望在涂料方面形成突破。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供鈦基石墨烯高強(qiáng)度聚合材料的制備方法，該工藝?yán)贸暦稚⒓夹g(shù)將氧化石墨烯和金屬鈦基混合物制備成均勻溶液，然后將上述兩種溶液與聚乙烯醇、二甲基硅油、聚氯乙烯、過氧化羥基異丙苯等多種聚合物真空精煉反應(yīng)，然后壓模，微波熱處理，冰水浴冷卻，干燥，得到鈦基石墨烯高強(qiáng)度聚合材料。制備而成的鈦基石墨烯高強(qiáng)度聚合材料，其硬度高、抗壓抗拉能力好，具有較好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

鈦基石墨烯高強(qiáng)度聚合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)取氧化石墨烯10-15份，加入25份去離子水，進(jìn)行超聲分散；

(2)取二氧化鈦2-4份、鈦粉1-2份，加入10-15份無水乙醇，進(jìn)行超聲分散；

(3)將步驟(1)的石墨烯溶液和步驟(2)的金屬鈦混合物溶液按照體積比7:3混合，注入真空反應(yīng)爐內(nèi)加壓加熱反應(yīng)，持續(xù)反應(yīng)30min后，自然降壓至常壓后依次加入聚乙烯醇2-5份、二甲基硅油1-3份、聚氯乙烯2-5份、過氧化羥基異丙苯1-2份，混合均與后再次升溫至1050-1100℃，保溫反應(yīng)60-90min；

(4)將步驟(3)所得高溫反應(yīng)液注入模具壓模，模具放入微波加熱箱內(nèi)再次加熱反應(yīng)；

(5)將步驟(4)所得到的模具放入冰水混合物中降溫，用0.5％的鹽酸溶液沖洗脫模，去離子水洗滌三遍，90℃烘箱內(nèi)干燥，即得成品。

優(yōu)選地，所述步驟(1)和步驟(2)中的超聲功率為250KW，超聲時(shí)間為60-90min。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中的加壓加熱參數(shù)為650-800℃，12-15MPa。

優(yōu)選地，所述步驟(4)中的微波加熱反應(yīng)條件為微波功率60KW，微波時(shí)間20-30min。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果為：

(1)本發(fā)明的鈦基石墨烯高強(qiáng)度聚合材料的制備方法利用超聲分散技術(shù)將氧化石墨烯和金屬鈦基混合物制備成均勻溶液，然后將上述兩種溶液與聚乙烯醇、二甲基硅油、聚氯乙烯、過氧化羥基異丙苯等多種聚合物真空精煉反應(yīng)，然后壓模，微波熱處理，冰水浴冷卻，干燥，得到鈦基石墨烯高強(qiáng)度聚合材料。制備而成的鈦基石墨烯高強(qiáng)度聚合材料，其硬度高、抗壓抗拉能力好，具有較好的應(yīng)用前景。