[發明專利]一種脂肪酸稀土鹽熱穩定性劑的制備方法

有效

• 申請號: 201711017175.3
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107602375B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 朱新生;劉寧寧;丁遠蓉;彭南博;黃然;龔劍兵
• 申請（專利權）人: 南通紡織絲綢產業技術研究院
• 主分類號: C07C53/126
• 分類號: C07C53/126;C07C53/21;C07C51/41;C07C51/02
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 劉艷艷;董建林

本發明公開了一種脂肪酸稀土鹽熱穩定性劑的制備方法，屬于有機合成與材料制備領域。脂肪酸稀土鹽熱穩定性劑制備方法包括脂肪酸堿金屬鹽兩相合成和脂肪酸稀土鹽兩相合成與分離。脂肪酸稀土鹽熱穩定劑制備工藝過程簡便，反應速度快，轉化率高，全過程產生的廢水少。這將會促進脂肪酸稀土鹽熱穩定劑在聚氯乙烯、尼龍熱塑性擠出與注塑加工過程中應用，并顯著改善聚氯乙烯熱穩定性和尼龍熱氧化穩定性。

技術領域

本發明涉及一種脂肪酸稀土鹽熱穩定性劑的制備方法，屬于有機合成與材料制備領域。

背景技術

高分子材料熱穩定劑是一種能改善塑料、薄膜和纖維在熱塑性加工過程中穩定性，消除或者延緩大分子鏈熱降解和熱氧化降解的一類添加劑。工業上常用的熱穩定劑主要包括鉛鹽、金屬皂、有機錫、有機銻、有機稀土、純有機化合物受阻胺與受阻酚等。稀土穩定劑由于特殊的電子結構和良好的配位能力，具有優異的熱穩定性、電絕緣性以及無毒安全性，成為熱穩定劑研究和發展的重要方向。稀土熱穩定性添加劑主要用于提高PVC的熱穩定性。

聚酰胺或者尼龍是目前世界五大工程塑料之一，尼龍在熱塑性加工溫度下，易與氧反應形成氫過氧化物而發生熱氧化降解，但適用于尼龍的熱氧化穩定劑種類不多，主要為受阻酚和銅鹽類。單獨使用受阻酚類抗氧劑所起的效果并不理想，且銅鹽過量也使尼龍著色。稀土熱穩定劑對于提高尼龍的熱穩定性開辟了一條新道路。

有機羧酸稀土制備原理上主要有復分解法和皂化法。傳統復分解法工藝中，先將脂肪酸與堿進行皂化反應制得脂肪酸皂化液，再將皂化液與水溶性稀土鹽溶液反應制得有機酸稀土熱穩定劑。皂化法則是先將稀土鹽轉變為稀土氫氧化物，再與有機羧酸反應。在這兩類反應過程中，長鏈脂肪酸及其鹽在水中溶解性差，而稀土無機鹽通常有良好的水溶性，當在水溶液中反應時，化學反應效率低，脂肪酸稀土鹽轉化率較低，并需要反復洗滌、產生大量的廢水。

發明內容

目的：為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種脂肪酸稀土鹽熱穩定性劑的制備方法。

技術方案：為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種脂肪酸稀土鹽熱穩定性劑的制備方法，其特征在于，采用兩相合成法，包括以下步驟：

(1)脂肪酸堿金屬鹽的合成：脂肪酸有機溶劑溶液與無機堿或者碳酸鹽水溶液，在機械攪拌作用下，在由有機溶劑與水溶液構成的兩相微滴界面處反應，形成脂肪酸堿金屬鹽；

(2)脂肪酸稀土鹽的合成：在步驟(1)基礎上，加入稀土無機鹽水溶液，繼續在機械攪拌作用下，稀土無機鹽與脂肪酸堿金屬鹽反應在兩相界面上進行，形成脂肪酸稀土鹽；

(3)將脂肪酸稀土鹽兩相分散液靜置分層、分離和洗滌干燥，即得。

步驟(1)具體是指：先將脂肪酸有機溶劑溶液與無機堿或者碳酸鹽水溶液分別加入三口燒瓶中，安裝回流冷凝管和加熱裝置，在機械攪拌作用下，反應形成脂肪酸堿金屬鹽，反應在兩相界面上進行，反應溫度控制在50-80℃，反應時間1.0-5.0小時。進一步的，脂肪酸與無機堿或者碳酸鹽當量比為1:(1.00-1.10)。

步驟(2)具體是指：步驟(1)反應1.0-5.0小時后，將一定量稀土無機鹽水溶液泵入到三口燒瓶中，反應仍在兩相界面上進行，反應溫度控制在50-80℃之間，稀土無機鹽添加完畢后，繼續反應1.0-5.0小時。進一步的，脂肪酸堿金屬鹽與稀土鹽當量比為(3.00-3.30):3。

步驟(3)具體是指：將步驟(2)的反應液靜置分層，上層1液體用稀堿水溶液洗滌、靜置分層，得到再上層2溶液；下層1水溶液加熱濃縮、并用非水溶性有機溶劑萃取分離，萃取液與再上層2溶液經減壓蒸餾得到脂肪酸稀土鹽熱穩定性劑。水溶液均為副產物。

作為優選方案，所述的脂肪酸稀土鹽熱穩定性劑的制備方法，其特征在于：非水溶性有機溶劑為甲苯、二甲苯、庚烷、三氯甲烷中的一種或幾種。