[發(fā)明專利]一種感清糖漿的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711016727.9
• 申請(qǐng)日: 2017-10-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107561193A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏文;孫梁琨;潘玉杰;吳丹;陳紅羽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州百靈企業(yè)集團(tuán)制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 杭州新源專利事務(wù)所(普通合伙)33234
• 代理人: 丁海華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種感清糖漿的檢測(cè)方法，屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

感清糖漿是貴州省苗藥制劑，通過(guò)臨床證明，該藥安全、有效，現(xiàn)是我國(guó)非處方藥品，為國(guó)藥準(zhǔn)字Z20025480，同時(shí)本發(fā)明具有獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)，獲得國(guó)家處方發(fā)明專利，其專利號(hào)為ZL200202134089.7。感清糖漿由藍(lán)布正、鐵筷子、木芙蓉葉、紫蘇、石吊蘭、馬蘭草(也稱魚(yú)鰍串)、荊芥及輔料制備而成，具有辛溫解表，宣肺止咳的功效，用于風(fēng)寒感冒引起的頭痛、畏寒、發(fā)熱、流涕、咳嗽等癥。公開(kāi)號(hào)為CN101637515A的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了一種感清合劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，并具體公開(kāi)了感清合劑的醇溶性浸出物的檢測(cè)方法，但是一方面該醇溶性浸出物的檢測(cè)方法并不是針對(duì)感清糖漿，目前還缺乏針對(duì)感清糖漿的檢測(cè)方法，另一方面目前的醇溶性浸出物的檢測(cè)方法較不合理，導(dǎo)致感清糖漿的質(zhì)量可控性并不理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種感清糖漿的檢測(cè)方法。本發(fā)明解決了技術(shù)難題,增加和改進(jìn)了感清糖漿的醇溶性浸出物的檢測(cè)方法,有效地提高了感清糖漿質(zhì)量的可控性。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：一種感清糖漿的檢測(cè)方法，所述的檢測(cè)方法包括正丁醇浸出物的檢測(cè)方法：取本品輕微振搖，精密量取20ml，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，靜置1小時(shí)，用正丁醇飽和的水洗滌5次，每次15ml，棄去水洗液，合并正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，置105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，計(jì)算，即得。

上述的感清糖漿的檢測(cè)方法中，所述的感清糖漿含正丁醇浸出物不得少于1.2％。

前述的感清糖漿的檢測(cè)方法中，含量測(cè)定，照高效液相色譜法；

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1％冰醋酸＝65:35為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm；理論板數(shù)按石吊蘭素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000；

對(duì)照品溶液的制備，取石吊蘭素對(duì)照品10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得，且每1ml含石吊蘭素20μg；

供試品溶液的制備精密量取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取3次(30ml、30ml、20ml)，合并提取液，蒸干，殘?jiān)?0％甲醇溶解，移至25ml量瓶中，用50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；

本品1ml含石吊蘭素(C18H16O7)計(jì)，不得少于4.2μg。

前述的感清糖漿的檢測(cè)方法中，所述的感清糖漿按重量份包括馬蘭草70-80份、鐵筷子55-65份、石吊蘭45-55份、藍(lán)布正60-70份、木芙蓉葉45-55份、紫蘇葉45-55份、荊芥45-55份。

前述的感清糖漿的檢測(cè)方法中，所述的感清糖漿按重量份包括馬蘭草75份、鐵筷子60份、石吊蘭50份、藍(lán)布正65份、木芙蓉葉50份、紫蘇葉50份、荊芥50份。

前述的感清糖漿的檢測(cè)方法中，所述的感清糖漿的制備方法：以上七味，加水煎煮二次，每次1小時(shí)，煎液濾過(guò)，濾液合并，靜置24小時(shí)使沉淀，取上清液濃縮至700ml，加入由蔗糖300g和水300ml混合的單糖漿、薄荷腦0.15g、苯甲酸鈉3g、羥苯乙酯0.4g、枸櫞酸0.5g、楊梅香精0.5ml，加水至1000ml，攪勻，即得。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明解決了技術(shù)難題,增加和改進(jìn)了感清糖漿的醇溶性浸出物的檢測(cè)方法,有效地提高了感清糖漿質(zhì)量的可控性。

(2)本發(fā)明利用正丁醇不溶于蔗糖輔料的原理，選用水飽和的正丁醇為溶劑，可達(dá)到充分提取的效果。在預(yù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還發(fā)現(xiàn)，合并的正丁醇提取液靜置片刻，會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象。這是由于少量不溶物混進(jìn)正丁醇提取液引起，容易給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)較大的人為誤差。故靜置后，采用正丁醇飽和的水作為洗滌劑進(jìn)行除雜的辦法，既能保證兩相的平衡，又能規(guī)避人為帶來(lái)的誤差。實(shí)驗(yàn)操作選取振搖提取的方式，并對(duì)提取溶劑提取次數(shù)和洗滌劑洗滌次數(shù)進(jìn)行了考察，確定最佳次數(shù)。最終確立了感清糖漿醇溶性浸出物測(cè)定方法，并進(jìn)行方法驗(yàn)證。該方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性良好。

(3)為了定下限度，本實(shí)驗(yàn)對(duì)感清糖漿進(jìn)行了10批次，20組樣品進(jìn)行了測(cè)定，最終根據(jù)均值下浮20％，確定了感清糖漿正丁醇浸出物的限度。