[發明專利]一種高效率合成2?苯基?1,3?丙二醇的方法

在審

• 申請號: 201711016186.X
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107892645A
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 李曉明
• 申請（專利權）人: 蘇州蓋德精細材料有限公司
• 主分類號: C07C33/26
• 分類號: C07C33/26;C07C29/159;C07C67/313;C07C69/738;B01J21/16;B01J37/03;B01J37/08
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種高效率合成2-苯基-1,3-丙二醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將十六烷基三甲基溴化銨加入到氫氧化鈉溶液中，攪拌混合10min，然后滴加正硅酸乙酯，滴加完畢后常溫下攪拌30min，500W功率下水浴超聲處理1-3h，得到穩定的膠態液；

(2)將上述膠態液以5-7℃/min的升溫速率加熱至120±5℃，恒溫攪拌3-5h，然后以10-15℃/min的升溫速率加熱至160-180℃，攪拌回流處理6-10h，處理結束后冷卻至室溫，將反應產物減壓蒸餾濃縮，將得到的濃縮物放在80℃下真空干燥，干燥的固體在300-500℃下煅燒處理3h，得到硅酸鹽活化劑；

(3)將苯乙酸乙酯、甲酸甲酯和二異丙基碳二亞胺混合加入到甲苯中，在40-50℃下反應2-3h，反應結束后，向反應液中滴加去離子水，滴加完畢后靜置分層，分出水層，用甲苯萃取，合并甲苯液，然后用飽和NaCl洗滌，減壓蒸餾，收集83-85℃/199Pa，制得α-甲酰基苯乙酸乙酯；

(4)將上述制得的α-甲酰基苯乙酸乙酯、硅酸鹽活化劑和硼氫化鈉加入到乙酸乙酯和甲苯的混合溶劑中，混合均勻后轉移至三口燒瓶中，緩慢升溫至50-55℃，反應1-2h，反應結束后冷卻至室溫，然后減壓除去溶劑，并向濃縮物中加入甲苯攪拌，靜置，分層，水層用甲苯萃取2次，合并甲苯液，甲苯液采用飽和食鹽水洗滌，干燥，減壓除去溶劑，得到2-苯基-1,3-丙二醇。

2.如權利要求1所述的一種高效率合成2-苯基-1,3-丙二醇的方法，其特征在于：步驟(1)中，十六烷基三甲基溴化銨、氫氧化鈉、正硅酸乙酯的質量比為(0.3-0.6)：1：0.01。

3.如權利要求1所述的一種高效率合成2-苯基-1,3-丙二醇的方法，其特征在于：步驟(3)中，苯乙酸乙酯、甲酸甲酯和二異丙基碳二亞胺的摩爾比為1：(1.5-2)：(1.5-2)。

4.如權利要求1所述的一種高效率合成2-苯基-1,3-丙二醇的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述α-甲酰基苯乙酸乙酯、硼氫化鈉的摩爾比為1：(1.5-3)。

5.如權利要求1所述的一種高效率合成2-苯基-1,3-丙二醇的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述硼氫化鈉、硅酸鹽活化劑的質量比為1：(0.35-0.44)。

6.如權利要求1所述的一種高效率合成2-苯基-1,3-丙二醇的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述正硅酸乙酯的滴加速度為1.33mL/L。

7.如權利要求1所述的一種高效率合成2-苯基-1,3-丙二醇的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為30％。