[發明專利]滴球成型的方法

有效

• 申請號: 201711016151.6
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN109701443B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 張翊;田志鴻;何金龍;李學鋒;劉亞林
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J2/08
• 分類號: B01J2/08
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

本發明涉及滴球成型領域，公開了滴球成型的方法。該方法包括：將含有氧化物顆粒的漿料進行滴球成型為小液滴，將所述小液滴包裹上保護油成為漿料濕球，再通過油氨柱成型為球型顆粒；其中，所述氧化物選自氧化鋁、鋁溶膠、硅溶膠、氧化鋯、氧化鎂、二氧化硅和分子篩中的至少一種；所述保護油選自己烷、庚烷、辛烷、壬烷、甲苯、汽油、煤油和石油醚中的至少一種。該方法解決了油氨柱成型過程中漿料在滴頭處粘掛或堵塞的現象，以及成型過程中油相的損耗的問題，可以方便滴頭更換，可連續化、規模化地生產球形顆粒。

技術領域

本發明涉及油氨柱成型領域，具體涉及一種滴球成型的方法。

背景技術

油氨柱成型法是制備氧化鋁、氧化硅、硅鋁等小球的一種常用方法。該方法將溶膠(如鋁溶膠、硅溶膠等)滴入油氨柱中，使溶膠粒子在油氨柱上層的油相中成球，在下層的氨水中膠凝。膠凝的顆粒老化后經干燥、焙燒即得到球形固體顆粒。采用這種方法制備的小球結構均勻，磨損低，強度高，廣泛用作固定床和移動床催化劑、催化劑載體以及吸附劑等。

工業用催化劑根據工藝操作需要具有不同的形狀和尺寸，因此成型操作是催化劑制備的主要步驟，它對催化劑的機械強度、活性、壽命等有很大影響。有些催化劑往往由于抗壓強度差而破碎、粉化，或因耐磨性能差而磨損，從而堵塞管道，影響操作正常進行。對于移動床工藝，為了有利于催化劑的循環，減少其機械磨損，必須將載體制成內徑為1～2mm的小球。對于固液流化床工藝，為了有利于催化劑的流化，須將載體制成內徑為0.5～1mm的小球。

油氨柱成型法的滴球裝置主要有三類：(1)滴球盤做變速直線往復運動的滴球裝置；(2)滴球盤做勻速轉動的滴球裝置；(3)滴球盤靜止的滴球裝置。用上述三種滴球裝置與油氨柱配合生產小球時，滴球裝置的滴頭直接暴露在生產環境中，常常與油氨柱中揮發到環境中的氨氣接觸，造成滴頭產生“鼻涕流”現象，直接影響生產小球的大小和球形度。一般生產過程中要適時不斷清理滴頭的粘掛漿液，這不僅嚴重影響球形載體生產的連續化、規模化，而且還降低了產品質量。

CN101632909A公開了一種用于氧化物滴球成型的滴球器，包括滴球器殼體與滴球器夾套，所述的滴球器殼體上部設有進氣口和物料進口，殼體底板上開有滴頭插孔，滴頭固定于滴頭插孔中，所述的滴球器夾套位于滴球器殼體的下部，滴頭的下端伸入夾套內與滴球器夾套底板上設置的通風口對應，所述的滴球器夾套壁中部設有氣體入口和氣體出口。該滴球器雖能有效避免因接觸氨氣而產生的滴頭粘掛現象，但由于滴頭被夾套包裹，當單個滴頭發生堵塞時，無法及時更換滴頭，造成生產效率下降。另外，使用氣體在夾套中，雖然可以利用風隔離液滴和氨氣，但是使用風也不可避免地造成風對滴液的擾動，而且風還會造成油氨池中上層油的揮發，過快地消耗成型過程中的油的使用量。

US4628040公開了一種制備均勻的催化劑小球顆粒的方法，該方法將預備滴球的液體放入毛細管中，毛細管的另一端置于“文丘里”管的咽喉處，通過經過毛細管的氣體或氨吹落滴出的液滴，從而生產尺寸均一的球形催化劑和載體。但由于滴頭被“文丘里”管包裹，同樣當單個滴頭發生堵塞時，無法及時更換滴頭，造成生產效率下降。

因此，需要一種能解決現有技術滴球裝置堵塞、滴頭處粘掛漿液以及油氨池中油相過快損耗的缺陷，且能夠更靈活更換滴頭的方法。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的油氨柱成型裝置的滴球器容易堵塞、滴頭處粘掛漿液，以及油氨柱成型裝置的油氨池的油層過快消耗的問題，提供了滴球成型的方法，該方法克服了漿液堵塞和粘掛的缺陷，也解決了油氨池的油層過快消耗的問題，可以使油氨柱成型長周期運行，并減少油相損耗且滴頭容易更換。

為了實現上述目的，本發明提供一種滴球成型的方法，包括：

將含有氧化物顆粒的漿料進行滴球成型為小液滴，將所述小液滴包裹上保護油成為漿料濕球，再通過油氨柱成型為球型顆粒；其中，