[發(fā)明專利]一種1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711015311.5
• 申請(qǐng)日: 2017-10-25
• 公開（公告）號(hào): CN107674019B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柯友斌;張曉靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宿遷市振興化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D211/74
• 分類號(hào): C07D211/74;B01J31/26
• 代理公司: 南京常青藤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32286
• 代理人: 龔建良

1.一種1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將丙酮與甲胺按比例加入反應(yīng)釜中，然后加入催化劑，攪拌進(jìn)行反應(yīng)，所述催化劑包括磺酸功能化的SBA-15；

S2：反應(yīng)完畢后加入堿淬滅催化劑，然后過(guò)濾出催化劑，獲得1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮粗品；

S3：將S2中的粗品純化后得1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮純品；

所述S1中的催化劑還包括硝酸甲胺、溴化甲胺、氯化甲銨和乙酰氯中的一種或幾種；

所述S1中磺酸功能化的SBA-15的制備步驟包括：

D1：將聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇嵌聚體加入到去離子水中，室溫下攪拌6小時(shí)以上，然后加入濃度為36％的濃鹽酸，在室溫下攪拌30～35分鐘；

D2：在D1獲得的溶液中加入正硅酸乙酯，在室溫下攪拌30～35分鐘，然后加入三甲氧基-丙基巰基硅和濃度為30％的雙氧水，室溫下攪拌48小時(shí)以上；

D3：將D2獲得的混合液置于水熱反應(yīng)釜中于100℃下反應(yīng)24小時(shí)，冷卻，過(guò)濾，回流洗滌除去聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇嵌聚體，然后于120℃下干燥11～13小時(shí)獲得磺酸功能化的SBA-15催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述S1中的催化劑的質(zhì)量為丙酮質(zhì)量的5～20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述S1中丙酮與甲胺的摩爾比為1～12:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述的甲胺為甲胺氣體、甲胺水溶液、甲胺甲醇溶液、甲胺乙醇溶液和甲胺四氫呋喃溶液中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述S1中的反應(yīng)溫度為40～120℃，反應(yīng)時(shí)間為4～10小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述S2中堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述S3中粗品純化的方法為精餾。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述D1和D2中聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇嵌聚體、正硅酸乙酯和三甲氧基-丙基巰基硅的質(zhì)量比為4.5～5.2:95～100:1。