[發明專利]一種口含煙中重金屬元素釋放量的測定方法

有效

• 申請號: 201711015024.4
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107894414B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 陸怡峰;張琿姿;李永霞;姚鶴鳴;顧文博;劉廣超
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳

1.一種口含煙中重金屬元素釋放量的測定方法，包括以下步驟：

1)樣品前處理：稱取口含煙樣品，采用人工唾液作為淋洗液進行固相萃取后，收集淋洗后液體，轉移、定容，即得樣品溶液；

2)標準溶液的配制：配制鍺⁷²、銦¹¹⁵、鉍²⁰⁹內標溶液和鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素標準溶液；

3)測定：分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標準溶液和內標溶液進行電感耦合等離子體質譜儀檢測，采用內標同步標準曲線法進行定量，獲得樣品溶液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的含量；

步驟1)中，所述固相萃取的上樣時間為15-25min，通道數量為3-5通道；

步驟1)中，所述固相萃取的清洗條件為：管路清洗液：超純水；管路清洗液的體積：5-15mL；

管路清洗液的提取速率：5-15mL/min；管路清洗液的清洗速率：5-15mL/min；管路清洗液的清洗次數：循環2-4次；

步驟1)中，所述固相萃取的淋洗條件為：淋洗液：人工唾液；淋洗液的體積：1-3mL；

淋洗液的提取速率：3-7mL/min；淋洗液的淋洗速率：0.05-0.15mL/min；

所述口含煙樣品的加入重量與人工唾液加入的體積的固液比為4-10：20，g/ml。

2.根據權利要求1所述的一種口含煙中重金屬元素釋放量的測定方法，其特征在于，步驟1)中，所述定容是在定量容器中用硝酸水溶液稀釋定容，所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為0.5-1.5％。

3.根據權利要求1所述的一種口含煙中重金屬元素釋放量的測定方法，其特征在于，步驟2)中，所述標準溶液的配制，包括以下步驟：

A)分別移取鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素，用硝酸水溶液稀釋并定容，配制鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素標準儲備溶液；

B)分別稱取鍺⁷²、銦¹¹⁵、鉍²⁰⁹標準物質溶液，用異丙醇和硝酸的混合水溶液稀釋并定容，配制鍺⁷²、銦¹¹⁵、鉍²⁰⁹內標溶液；

C)分別移取不同體積的步驟A)中的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素標準儲備溶液，用硝酸水溶液定容配制為一系列不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素標準溶液。

4.根據權利要求3所述的一種口含煙中重金屬元素釋放量的測定方法，其特征在于，步驟B)中，所述異丙醇和硝酸的混合水溶液中，所述異丙醇的體積百分比濃度為25-35％，所述硝酸的體積百分比濃度為1.6-2.5％。

5.根據權利要求3所述的一種口含煙中重金屬元素釋放量的測定方法，其特征在于，步驟A)或C)中，所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為0.5-1.5％。

6.根據權利要求1所述的一種口含煙中重金屬元素釋放量的測定方法，其特征在于，步驟3)中，所述樣品溶液或標準溶液中所含元素，與內標溶液中所含內標元素的對應關系為：鉻元素對應鍺⁷²內標元素；鎳元素對應鍺⁷²內標元素；砷元素對應鍺⁷²內標元素；硒元素對應鍺⁷²內標元素；鎘元素對應銦¹¹⁵內標元素；鉛元素對應鉍²⁰⁹內標元素。

7.根據權利要求1所述的一種口含煙中重金屬元素釋放量的測定方法，其特征在于，步驟3)中，所述電感耦合等離子體質譜儀的檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功率：1500-1600W；RF匹配電壓：1.7-1.9V；冷卻氣：氬氣，流速：14.0-16.0L/min；非用戶設定；載氣：氬氣，流速：0.80-0.90L/min；載氣補償氣：氬氣，流速：0.2-0.4L/min；碰撞/反應池氣體：氦氣，流速：4.0-4.5mL/min；霧化室溫度：1.0-3.0℃；霧化氣：氬氣，流速：1.10-1.20L/min；八極桿偏轉電壓：-19.0至-17.0V；能量歧視：2.5-3.5V；樣品進樣速率：0.05-0.15rps；重復次數：2-5；掃描方式：順序跳峰。