[發明專利]碳化渣流化氯化方法

在審

• 申請號: 201711014560.2
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107601555A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 周麗;張濺波;尹國亮;王建鑫;黃富勤
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙)51124
• 代理人: 梁鑫

技術領域

本發明屬于冶金化工技術領域，具體涉及一種碳化渣流化氯化方法。

背景技術

我國是世界上鈦資源最豐富的國家，已探明的鈦礦儲量占世界總量的48％。我國鈦資源主要以攀西地區的釩鈦磁鐵礦為主，但這種鈦鐵礦是一種典型的復雜多元素巖礦，它的TiO₂品位低，其鈣鎂雜質含量高，達到7～11％，這種釩鈦磁鐵礦冶煉后所產生的高鈣鎂高鈦型高爐渣無法用于現有的有篩板沸騰氯化爐的氯化工藝。

針對這種特殊鈦礦物，采用“高爐渣高溫碳化-低溫選擇性氯化-提鈦尾渣綜合利用”的工藝路線可得到產業化的利用。所述高溫碳化工藝是在高溫下用碳質還原劑還原高鈦型高爐渣，得到的碳化渣中TiC的含量為11～15％。所述低溫氯化是指在500～550℃下用氯氣將高溫碳化工藝所得的碳化鈦氯化成四氯化鈦。但無論碳化鈦發生有氧氯化反應還是無氧氯化反應，都將放出大量的熱，若不及時將熱量帶走，會使得氯化爐內局部溫度偏高，達到氧化鈣和氧化鎂的氯化溫度，從而引起氯化爐的黏結失流。現有的低溫氯化工藝中，為了提高氯化效率，一般通過增加碳化渣在氯化爐內的停留時間或提高氯化反應溫度來完成，但這些措施都會增大氯化爐黏結失流的幾率。目前亟待開發一種新的碳化渣氯化方法，以保證氯化效率的同時，降低氯化爐的黏結失流的幾率。

發明內容

本發明要解決的技術問題為：現有的碳化渣氯化工藝氯化率低，還容易造成氯化爐黏結失流的技術問題。

本發明解決技術問題的技術方案為：提供一種碳化渣流化氯化方法。該方法包括以下步驟：

a、將碳化渣顆粒放入流化床中，通入氯氣進行氯化反應，氯化反應溫度為400～650℃，氯化反應時間為1～10min；

b、將步驟a所得的混合物經四氯化鈦淋洗系統淋洗并冷卻后，分離得到氯氣和液態的四氯化鈦。

其中，上述碳化渣流化氯化方法中，步驟a中所述碳化渣為TiC含量11～15％，氧化硅含量25～29％，氧化鈣含量24～28％，氧化鎂含量7～10％，氧化鋁含量12～14％，碳含量7～9％，余量為雜質的碳化渣。

其中，上述碳化渣流化氯化方法中，步驟a中所述碳化渣粒徑為80～800目，優選120～400目。

其中，上述碳化渣流化氯化方法中，步驟a中所述流化床氯化段的長徑比為20～30:1。

其中，上述碳化渣流化氯化方法中，步驟a中通入氯氣的流速為2～6m/s。

其中，上述碳化渣流化氯化方法中，步驟a中所述通入的氯氣純度為60～80％。

其中，上述碳化渣流化氯化方法中，步驟b中所述淋洗過程為：氣體溫度由450～430℃經過三級淋洗降到0～-5℃，四氯化鈦收率≥98％。

其中，上述碳化渣流化氯化方法中，步驟b中所述氯氣和四氯化鈦均返回步驟a所述流化床中循環使用。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：本發明提供了一種碳化渣流化氯化方法，通過采用快速流化床對碳化渣進行氯化，傳熱傳質快，氯化速度快，可有效避免流化床的黏結失流問題；同時本發明方法碳化渣回收率高，反應后多余的氯氣和碳化渣都可以繼續返回流化床繼續氯化，原料利用率可達100％，具有明顯的經濟效益。本發明方法不僅提高了碳化渣的回收率，還避免了氯化爐的黏結失流問題，經濟效益明顯，適宜推廣使用。

具體實施方式

本發明提供了一種碳化渣流化氯化方法，包括以下步驟：

a、將碳化渣顆粒放入流化床中，通入氯氣進行氯化反應，氯化反應溫度為400～650℃，氯化反應時間為1～10min；

b、將步驟a所得的混合物料通過四氯化鈦淋洗系統淋洗并冷卻后，得到液態四氯化鈦。

其中，上述碳化渣流化氯化方法中，步驟a中所述碳化渣為TiC含量11～15％，氧化硅含量25～29％，氧化鈣含量24～28％，氧化鎂含量7～10％，氧化鋁含量12～14％，碳含量7～9％，其他占1～2％的碳化渣。

其中，上述碳化渣流化氯化方法中，步驟a中所述碳化渣粒徑為80～800目，優選120～400目。粒度過大時，不容易流化，氯化效果好；粒度過小時，容易被吹出反應器，造成鈦損失。

其中，上述碳化渣流化氯化方法中，步驟a中所述流化床氯化段的長徑比為20～30:1。

本發明所述的流化床，優選為氣固并流向上的快速流化床，采用流化床可有效避免碳化反應放出的熱量使氯化爐內局部溫度偏高，使得氧化鈣和氧化鎂達到氯化溫度，從而避免了氯化時的黏結失流問題。