[發(fā)明專利]一種2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711012365.6
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107628989B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳洪龍;慕燈友;陳新春;薛誼;楊成;蔣劍華;王福軍
• 申請（專利權(quán)）人: 南京紅太陽生物化學(xué)有限責(zé)任公司;南京紅太陽股份有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61;B01J27/13;B01J29/44
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;邢賢冬

1.一種2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于該方法包括：3-甲基吡啶經(jīng)汽化后，以氮氣作為載氣，與氯氣混合后通入裝有負(fù)載型氯化鈀催化劑的管式反應(yīng)器中，進(jìn)行氯化反應(yīng)得到2-氯-5-氯甲基吡啶；其中，所述的氯氣和3-甲基吡啶的摩爾比為1～20:1；所述的氮氣與氯氣的體積比為0.5～2:1；所述的氯化反應(yīng)的溫度為260～320℃；所述的原料3-甲基吡啶和氯氣在催化劑層的停留時間為0.5～100s。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于所述的氯氣和3-甲基吡啶的摩爾比為5～10:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于所述的氮氣與氯氣的體積比為0.5～1.2:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于所述的氯化反應(yīng)的溫度為278～282℃；所述的原料3-甲基吡啶和氯氣在催化劑層的停留時間為1～10s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于所述的負(fù)載型氯化鈀催化劑中氯化鈀的負(fù)載量為0.2～1%；負(fù)載型氯化鈀催化劑的載體選自氧化鋁、二氧化硅、活性炭、分子篩、硅藻土、高嶺土、硅灰石中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于所述的負(fù)載型氯化鈀催化劑的形狀選自球形、圓柱形、三葉草形、片狀中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述的管式反應(yīng)器的長徑比為6:1～300:1。