[發(fā)明專利]一種復(fù)合吸波材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711011726.5
• 申請(qǐng)日: 2017-10-25
• 公開（公告）號(hào): CN107652470A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 渭南高新區(qū)金石為開咨詢有限公司
• 主分類號(hào): C08K9/10
• 分類號(hào): C08K9/10;C08K3/22;C08L27/16
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機(jī)/有機(jī)復(fù)合吸波材料及其制備方法，具體涉及一種RGO/氧化鐵填充的聚偏氟乙烯復(fù)合吸波材料及其制備方法。

技術(shù)背景

雷達(dá)波吸收材料(簡稱吸波材料)的研究和應(yīng)用是隱身技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵因素。隨著雷達(dá)探測技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)吸波材料提出了巨大的挑戰(zhàn)，迫切需要集“厚度薄、質(zhì)量輕、頻段寬、吸收強(qiáng)”等優(yōu)點(diǎn)一身的多功能吸波材料。傳統(tǒng)的吸波材料往往存在頻帶窄、密度大、匹配厚度大等缺點(diǎn)，很難滿足上述綜合要求。

石墨烯(graphene)是最近幾年發(fā)展起來的一種由碳原子以sp2雜化鍵合而成的二維周期性蜂窩狀點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)碳材料。石墨烯具有大量的電子通道，能有效把微波能量轉(zhuǎn)化成熱能，是一種潛在的輕質(zhì)微波吸收材料[X.Sun，J.He，G.Li，J.Tang，T.Wang，Y.Guo and H.Xue，Journal of Materials Che mistry C 2013，1，765-777.]。利用石墨為原材料，通過化學(xué)氧化還原法，可以大規(guī)模制備石墨烯基納米片RGO(又名：還原的氧化石墨烯)。基于其表面殘留的含氧基團(tuán)和缺陷以及適宜的導(dǎo)電性，相比較石墨、碳納米管以及高質(zhì)量石墨烯，RGO展示出更為優(yōu)異的吸波特性[C.Wang，X.Han，P.Xu，X.Zhang，Y.Du，S.Hu，J.Wang and X.Wang，Applied Ph ysics Letters 2011，98，072906.]。然而，由于片層間較強(qiáng)的范德華力，RGO易聚集，嚴(yán)重影響其性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種RGO/氧化鐵填充的聚偏氟乙烯復(fù)合吸波材料，該材料具有質(zhì)量輕、耐腐蝕、吸波性能好以及易加工的特點(diǎn)；制備方法簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子填充的聚偏氟乙烯復(fù)合吸波材料，該材料包括：RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子作為無機(jī)非金屬填充劑、聚偏氟乙烯為聚合物基體；其特征在于各成份所占質(zhì)量比為：RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子1-20％，聚偏氟乙烯80-99％；所述的RGO/氧化鐵納米粒子中氧化鐵是被RGO包裹著形成核殼結(jié)構(gòu)；RGO的厚度為0.37nm-5nm，結(jié)構(gòu)為單層或多層；氧化鐵的粒徑為120nm-200nm，形狀為多面體，結(jié)構(gòu)為單晶。

本發(fā)明所述RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子，包括：RGO納米片層和氧化鐵，其質(zhì)量比為20％：80％。

本發(fā)明優(yōu)選的組成為RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子5％，聚偏氟乙烯95％；該組成時(shí)，復(fù)合吸波材料在厚度為2mm時(shí)的最大反射損耗在頻率14Hz下達(dá)到-39.43dB，反射損耗低于-10dB的帶寬達(dá)到6.0GHz(11.28～17.28GHz)。

本發(fā)明所用的RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子是簡單的濕化學(xué)方法制備的，聚偏氟乙烯是工業(yè)產(chǎn)品，未經(jīng)任何處理，所以這種復(fù)合材料制備簡單、成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明所述RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子填充的聚偏氟乙烯復(fù)合吸波材料的具體制備方法：

步驟一：RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子；在2L三頸燒瓶中強(qiáng)力攪拌下，先后將0.555g聚吡咯烷酮和4mL的80wt％水合肼溶液加入到1.5L的0.25mg/mL氧化石墨烯溶液中，攪拌條件下加熱至90℃并恒溫反應(yīng)2小時(shí)后加入30mL的2.5M氯化鐵溶液，然后升溫至100℃恒溫反應(yīng)24小時(shí)，隨后冷卻至室溫，通過過濾分離，并且用去離子水充分洗滌后60℃干燥24小時(shí)，收集黑色產(chǎn)物；

步驟二：按質(zhì)量比稱取1-20％的RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子和80-99％的聚偏氟乙烯(各組份之和為100％)，加入N，N二甲基甲酰胺，超聲振蕩1h，使RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子和聚偏氟乙烯混合均勻后自然晾干；

步驟三：將步驟二所得的混合料裝入模具中，在熱壓機(jī)上，180-200℃、10-20MPa下模壓30min，再保壓冷卻，即制備出RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子填充的聚偏氟乙烯復(fù)合吸波材料；

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)本發(fā)明所制備的復(fù)合材料具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，如：無機(jī)非金屬填充劑RGO/氧化鐵獨(dú)特的核殼結(jié)構(gòu)所具有的無機(jī)/無機(jī)界面以及RGO/聚偏氟乙烯間的無機(jī)/有機(jī)界面結(jié)構(gòu)、RGO優(yōu)異的導(dǎo)熱性以及電導(dǎo)性以及RGO/氧化鐵表面豐富的含氧基團(tuán)以及未飽和的懸鍵均有利于電磁波的吸收和衰減；(2)該復(fù)合材料對(duì)2-18GHz電磁波具有強(qiáng)而寬的電磁吸收效果；(3)該復(fù)合材料質(zhì)量輕；(4)該復(fù)合材料中聚合物基體相含量高，復(fù)合材料的加工性能好，可以制備成所需要的形狀。