[發明專利]一種復合吸波材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711011726.5
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107652470A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 渭南高新區金石為開咨詢有限公司
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/22;C08L27/16
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及無機/有機復合吸波材料及其制備方法，具體涉及一種RGO/氧化鐵填充的聚偏氟乙烯復合吸波材料及其制備方法。

技術背景

雷達波吸收材料(簡稱吸波材料)的研究和應用是隱身技術發展的關鍵因素。隨著雷達探測技術的不斷發展，對吸波材料提出了巨大的挑戰，迫切需要集“厚度薄、質量輕、頻段寬、吸收強”等優點一身的多功能吸波材料。傳統的吸波材料往往存在頻帶窄、密度大、匹配厚度大等缺點，很難滿足上述綜合要求。

石墨烯(graphene)是最近幾年發展起來的一種由碳原子以sp2雜化鍵合而成的二維周期性蜂窩狀點陣結構碳材料。石墨烯具有大量的電子通道，能有效把微波能量轉化成熱能，是一種潛在的輕質微波吸收材料[X.Sun，J.He，G.Li，J.Tang，T.Wang，Y.Guo and H.Xue，Journal of Materials Che mistry C 2013，1，765-777.]。利用石墨為原材料，通過化學氧化還原法，可以大規模制備石墨烯基納米片RGO(又名：還原的氧化石墨烯)?；谄浔砻鏆埩舻暮趸鶊F和缺陷以及適宜的導電性，相比較石墨、碳納米管以及高質量石墨烯，RGO展示出更為優異的吸波特性[C.Wang，X.Han，P.Xu，X.Zhang，Y.Du，S.Hu，J.Wang and X.Wang，Applied Ph ysics Letters 2011，98，072906.]。然而，由于片層間較強的范德華力，RGO易聚集，嚴重影響其性能。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術存在的問題，提供一種RGO/氧化鐵填充的聚偏氟乙烯復合吸波材料，該材料具有質量輕、耐腐蝕、吸波性能好以及易加工的特點；制備方法簡單，適合工業化生產。

本發明的技術方案是：一種RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子填充的聚偏氟乙烯復合吸波材料，該材料包括：RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子作為無機非金屬填充劑、聚偏氟乙烯為聚合物基體；其特征在于各成份所占質量比為：RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子1-20％，聚偏氟乙烯80-99％；所述的RGO/氧化鐵納米粒子中氧化鐵是被RGO包裹著形成核殼結構；RGO的厚度為0.37nm-5nm，結構為單層或多層；氧化鐵的粒徑為120nm-200nm，形狀為多面體，結構為單晶。

本發明所述RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子，包括：RGO納米片層和氧化鐵，其質量比為20％：80％。

本發明優選的組成為RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子5％，聚偏氟乙烯95％；該組成時，復合吸波材料在厚度為2mm時的最大反射損耗在頻率14Hz下達到-39.43dB，反射損耗低于-10dB的帶寬達到6.0GHz(11.28～17.28GHz)。

本發明所用的RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子是簡單的濕化學方法制備的，聚偏氟乙烯是工業產品，未經任何處理，所以這種復合材料制備簡單、成本低廉，適合工業化生產。

本發明所述RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子填充的聚偏氟乙烯復合吸波材料的具體制備方法：

步驟一：RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子；在2L三頸燒瓶中強力攪拌下，先后將0.555g聚吡咯烷酮和4mL的80wt％水合肼溶液加入到1.5L的0.25mg/mL氧化石墨烯溶液中，攪拌條件下加熱至90℃并恒溫反應2小時后加入30mL的2.5M氯化鐵溶液，然后升溫至100℃恒溫反應24小時，隨后冷卻至室溫，通過過濾分離，并且用去離子水充分洗滌后60℃干燥24小時，收集黑色產物；

步驟二：按質量比稱取1-20％的RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子和80-99％的聚偏氟乙烯(各組份之和為100％)，加入N，N二甲基甲酰胺，超聲振蕩1h，使RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子和聚偏氟乙烯混合均勻后自然晾干；

步驟三：將步驟二所得的混合料裝入模具中，在熱壓機上，180-200℃、10-20MPa下模壓30min，再保壓冷卻，即制備出RGO/氧化鐵核殼結構納米粒子填充的聚偏氟乙烯復合吸波材料；

本發明的優點在于：(1)本發明所制備的復合材料具有獨特的結構和理化性質，如：無機非金屬填充劑RGO/氧化鐵獨特的核殼結構所具有的無機/無機界面以及RGO/聚偏氟乙烯間的無機/有機界面結構、RGO優異的導熱性以及電導性以及RGO/氧化鐵表面豐富的含氧基團以及未飽和的懸鍵均有利于電磁波的吸收和衰減；(2)該復合材料對2-18GHz電磁波具有強而寬的電磁吸收效果；(3)該復合材料質量輕；(4)該復合材料中聚合物基體相含量高，復合材料的加工性能好，可以制備成所需要的形狀。