[發(fā)明專利]一種復(fù)合吸波材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711011726.5
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107652470A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 渭南高新區(qū)金石為開咨詢有限公司
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/22;C08L27/16
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機/有機復(fù)合吸波材料及其制備方法，具體涉及一種RGO/氧化鐵填充的聚偏氟乙烯復(fù)合吸波材料及其制備方法。

技術(shù)背景

雷達(dá)波吸收材料(簡稱吸波材料)的研究和應(yīng)用是隱身技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵因素。隨著雷達(dá)探測技術(shù)的不斷發(fā)展，對吸波材料提出了巨大的挑戰(zhàn)，迫切需要集“厚度薄、質(zhì)量輕、頻段寬、吸收強”等優(yōu)點一身的多功能吸波材料。傳統(tǒng)的吸波材料往往存在頻帶窄、密度大、匹配厚度大等缺點，很難滿足上述綜合要求。

石墨烯(graphene)是最近幾年發(fā)展起來的一種由碳原子以sp2雜化鍵合而成的二維周期性蜂窩狀點陣結(jié)構(gòu)碳材料。石墨烯具有大量的電子通道，能有效把微波能量轉(zhuǎn)化成熱能，是一種潛在的輕質(zhì)微波吸收材料[X.Sun，J.He，G.Li，J.Tang，T.Wang，Y.Guo and H.Xue，Journal of Materials Che mistry C 2013，1，765-777.]。利用石墨為原材料，通過化學(xué)氧化還原法，可以大規(guī)模制備石墨烯基納米片RGO(又名：還原的氧化石墨烯)?；谄浔砻鏆埩舻暮趸鶊F和缺陷以及適宜的導(dǎo)電性，相比較石墨、碳納米管以及高質(zhì)量石墨烯，RGO展示出更為優(yōu)異的吸波特性[C.Wang，X.Han，P.Xu，X.Zhang，Y.Du，S.Hu，J.Wang and X.Wang，Applied Ph ysics Letters 2011，98，072906.]。然而，由于片層間較強的范德華力，RGO易聚集，嚴(yán)重影響其性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種RGO/氧化鐵填充的聚偏氟乙烯復(fù)合吸波材料，該材料具有質(zhì)量輕、耐腐蝕、吸波性能好以及易加工的特點；制備方法簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子填充的聚偏氟乙烯復(fù)合吸波材料，該材料包括：RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子作為無機非金屬填充劑、聚偏氟乙烯為聚合物基體；其特征在于各成份所占質(zhì)量比為：RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子1-20％，聚偏氟乙烯80-99％；所述的RGO/氧化鐵納米粒子中氧化鐵是被RGO包裹著形成核殼結(jié)構(gòu)；RGO的厚度為0.37nm-5nm，結(jié)構(gòu)為單層或多層；氧化鐵的粒徑為120nm-200nm，形狀為多面體，結(jié)構(gòu)為單晶。

本發(fā)明所述RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子，包括：RGO納米片層和氧化鐵，其質(zhì)量比為20％：80％。

本發(fā)明優(yōu)選的組成為RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子5％，聚偏氟乙烯95％；該組成時，復(fù)合吸波材料在厚度為2mm時的最大反射損耗在頻率14Hz下達(dá)到-39.43dB，反射損耗低于-10dB的帶寬達(dá)到6.0GHz(11.28～17.28GHz)。

本發(fā)明所用的RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子是簡單的濕化學(xué)方法制備的，聚偏氟乙烯是工業(yè)產(chǎn)品，未經(jīng)任何處理，所以這種復(fù)合材料制備簡單、成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明所述RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子填充的聚偏氟乙烯復(fù)合吸波材料的具體制備方法：

步驟一：RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子；在2L三頸燒瓶中強力攪拌下，先后將0.555g聚吡咯烷酮和4mL的80wt％水合肼溶液加入到1.5L的0.25mg/mL氧化石墨烯溶液中，攪拌條件下加熱至90℃并恒溫反應(yīng)2小時后加入30mL的2.5M氯化鐵溶液，然后升溫至100℃恒溫反應(yīng)24小時，隨后冷卻至室溫，通過過濾分離，并且用去離子水充分洗滌后60℃干燥24小時，收集黑色產(chǎn)物；

步驟二：按質(zhì)量比稱取1-20％的RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子和80-99％的聚偏氟乙烯(各組份之和為100％)，加入N，N二甲基甲酰胺，超聲振蕩1h，使RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子和聚偏氟乙烯混合均勻后自然晾干；

步驟三：將步驟二所得的混合料裝入模具中，在熱壓機上，180-200℃、10-20MPa下模壓30min，再保壓冷卻，即制備出RGO/氧化鐵核殼結(jié)構(gòu)納米粒子填充的聚偏氟乙烯復(fù)合吸波材料；

本發(fā)明的優(yōu)點在于：(1)本發(fā)明所制備的復(fù)合材料具有獨特的結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，如：無機非金屬填充劑RGO/氧化鐵獨特的核殼結(jié)構(gòu)所具有的無機/無機界面以及RGO/聚偏氟乙烯間的無機/有機界面結(jié)構(gòu)、RGO優(yōu)異的導(dǎo)熱性以及電導(dǎo)性以及RGO/氧化鐵表面豐富的含氧基團以及未飽和的懸鍵均有利于電磁波的吸收和衰減；(2)該復(fù)合材料對2-18GHz電磁波具有強而寬的電磁吸收效果；(3)該復(fù)合材料質(zhì)量輕；(4)該復(fù)合材料中聚合物基體相含量高，復(fù)合材料的加工性能好，可以制備成所需要的形狀。