[發(fā)明專利]一種基于鉻絲的固態(tài)磷酸根離子選擇電極、制備方法及應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711009742.0
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107860803B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發(fā)明（設計）人: 陳國柱;楊嘉敏
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 42103 宜昌市三峽專利事務所
• 代理人: 成鋼

1.一種使用基于鉻絲的固態(tài)磷酸根離子選擇電極檢測水樣磷酸鹽濃度的方法，所述基于鉻絲的固態(tài)磷酸根離子選擇電極包括電極體，電極體為采用鉻絲制作而成的電極尖端(1)、電極棒(2)和電極尾端(3)組成的整體，電極尾端(3)連接有帶接線叉(5)的導線(4)，電極棒(2)外套設有耐高溫電極保護套(6)，耐高溫電極保護套(6)和電極棒(2)之間填充有隔離層(7)；

其特征在于所述方法包括以下步驟：

步驟1：電極活化：測量之前，將離子選擇電極放在濃度為0.001-0.1mol/L的磷酸二氫鉀溶液中活化20-24小時，再用去離子水沖洗干凈；

步驟2：制備磷酸一氫鉀標液：用電子天平稱取1.7418g的磷酸一氫鉀粉末，將該粉末溶于蒸餾水中，再將所得溶液倒入100ml容量瓶，定容，可得到濃度為10^-1mol/L的磷酸一氫鉀標液；取10^-1mol/L的磷酸一氫鉀標液10ml，加水稀釋到100ml,定容，可得10^-2mol/L的磷酸一氫鉀標液；如此進行下去，可得到10^-6-10^-1mol/L的磷酸一氫鉀標準溶液；

步驟3：調整標液溶液的pH值：pH值會對測量電位值產(chǎn)生影響，故為了遵循單一變量的原則，用氫氧化鈉或者稀鹽酸將10^-6-10^-1mol/L的每種標液的pH值全部調到10，在pH＝10的條件下，標液中磷酸根離子的存在形式全部為磷酸一氫根；

步驟4：記錄每種濃度下磷酸一氫根對應的電位值：將步驟1得到的離子選擇電極作為工作電極、AgCl/Ag電極為參比電極進行電位檢測；采用CHI604E型的電化學工作站或者CS2350型雙恒電位儀分別對從10^-6-10^-1mol/L的每個標準溶液中的離子選擇電極相對于參比電極的電位值進行測量，分別記錄從10^-6-10^-1mol/L每個濃度下得到的穩(wěn)定電位值，每次檢測完一種濃度之后都要用去離子水將所使用過的工作電極和參比電極的表面清洗干凈，然后用吹風機吹干，才可進行下一個濃度電位值的測量；

步驟5：繪制圖表：全部測量完畢后，整理每種濃度對應下的穩(wěn)定電位值，以濃度為橫坐標，不同濃度的磷酸一氫根離子對應的電位值為縱坐標繪制電極對磷酸一氫根的響應特性曲線，根據(jù)得出來的響應曲線，可知磷酸根離子選擇電極的線性范圍是10^-6-10^-1mol/L，斜率為-27.043mV/dec,推導出所得到的離子選擇電極相對于參比電極的開路電壓與磷酸一氫根濃度的方程；

步驟6：檢測：將所制備的離子選擇電極運用于實際水體檢測，取一些待測水樣，將待測樣品按照上述的檢測步驟，最終得到該水樣中離子選擇電極相對于參比電極的穩(wěn)定電位值，再根據(jù)繪制的各磷酸根離子的響應曲線，將電位值帶入相應的方程中，即可以計算得到該水樣的磷酸鹽的濃度；

電極體所使用的鉻絲為純度為99.99％的鉻絲。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：導線(4)由銅含量為99％的導線芯以及設于導線芯外的絕緣保護套組成。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：耐高溫電極保護套(6)為熔點不低于1200攝氏度的耐高溫纖維玻璃管。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

步驟a：將鉻絲的一端打磨形成電極尖端(1)，再將電極尖端(1)打磨光亮后用去離子水洗凈，制成打磨后的鉻絲；

步驟b：將打磨后的鉻絲裝入耐高溫電極保護套(6)內，露出電極尖端(1)和電極尾端(3)；

步驟c：用焊錫連接電極尾端(3)和導線(4)，之后往耐高溫電極保護套(6)內注入AB結構膠形成隔離層(7)；

步驟d：將步驟c得到的成品放置于通風處待其自然晾干，即制得所述基于鉻絲的固態(tài)磷酸根離子選擇電極。