[發明專利]一種多功能超疏水復合涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201711009728.0
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107603364B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 王淑蘭;張云強;楊松;李犁;劉璇
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C09D127/16
• 分類號: C09D127/16;C09D5/24;C09D5/08;C09D7/61
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種多功能超疏水復合涂層的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）在超聲且攪拌下，將0.1~1 g的(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶解于去離子水中，制得濃度為0.004~0.04mol/L的(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O水溶液；

（2）在磁力攪拌條件下，將0.01~0.2 g配體多巴胺加入(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O水溶液中，形成配位化合物的混合溶液；

（3）在磁力攪拌條件下，向上述混合溶液中加入30~50 mL無水乙醇，繼續攪拌5~30min，至溶液變渾濁；

（4）在攪拌條件下，向渾濁的混合溶液中加入0.1~2 mL質量含量28~30%的NH₃·H₂O，并繼續磁力攪拌，反應1~3 h；將所獲得懸濁液進行固液分離，離心轉速為7000~9000 r/min，將沉淀物用無水乙醇離心洗滌，將固體產物在0~80 ℃下真空干燥，獲得紅褐色固體粉末；

（5）將所獲得紅褐色固體粉末在Ar氣保護下，以0.5~10 ℃/min的升溫速率，升溫至400~900 ℃，碳化時間為0.5~10 h后，自然冷卻至室溫，得到黑色粉末；

（6）在研缽中，將所得黑色粉末與PVDF按照1:1~20:1的質量比研磨混合后，加入N-甲基吡咯烷酮，調成粘稠的糊狀涂料，采用旋涂法將其涂覆在不同的軟硬基體上；然后，在70~90℃真空干燥，獲得多功能超疏水復合涂層；

步驟（2）、（3）中所述的攪拌速率為300~500 r/min，步驟（4）中所述的攪拌速度為200~300 r/min。

2.根據權利要求1所述的多功能超疏水復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O水溶液的濃度為0.008 mol/L，多巴胺的加入量為0.05 g。

3.根據權利要求1所述的多功能超疏水復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，磁力攪拌時間為10 min。

4.根據權利要求1所述的多功能超疏水復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，NH₃·H₂O加入量為0.3 mL。

5.根據權利要求1所述的多功能超疏水復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，磁力攪拌反應時間為2 h。

6.根據權利要求1所述的多功能超疏水復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，將固體產物在25 ℃下真空干燥10 h。

7.根據權利要求1所述的多功能超疏水復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，以升溫速率為5 ℃/min，升溫至750 ℃。

8.根據權利要求1所述的多功能超疏水復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，碳化時間為4 h。

9.根據權利要求1所述的多功能超疏水復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，黑色粉末與PVDF按照8 :1的質量比混合。