[發(fā)明專利]一種羧甲基納米纖維素材料清潔化制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711009627.3
• 申請(qǐng)日: 2017-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107602709B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵自強(qiáng);魏潔;趙明;周逸;徐旗開(kāi);孫泉信;王飛俊;王文俊;王建全;張大倫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué);北京北方世紀(jì)纖維素技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C08B11/12
• 分類號(hào): C08B11/12;D21C5/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種羧甲基納米纖維素材料清潔化制備方法，其特征在于，包括步驟：

A.原料預(yù)處理：將纖維素原料加入預(yù)浸液中預(yù)浸并且粉碎；

B.漂氧制漿技術(shù)：預(yù)浸后的漿料經(jīng)濃縮后輸送到混合器中混合，同時(shí)加入漂白藥液I漂白物料；

C.連續(xù)式氧漂技術(shù)：混合器將漿料和漂白藥液II一起輸送到連續(xù)式氧漂機(jī)中再次漂白；

D.漿料的粉碎和活化：用粉碎機(jī)將漿料粉碎，再以有機(jī)溶劑和堿金屬化合物使纖維素溶脹；

E.醚化：加入醚化劑與有機(jī)溶劑的混合物，在50-80℃溫度下醚化；

F.中和及純化：用酸中和體系中的堿；將產(chǎn)物離心，用水洗滌后，再離心；

G.納米化：將離心物料用水稀釋后導(dǎo)入高壓均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行均質(zhì)處理得到羧甲基纖維素納米纖維；

所述步驟A中預(yù)浸液由如下組分按重量百分比組成：

堿2％、硫酸鎂0.4-0.5％、層硅2-3％、檸檬酸鈉0.1％、亞甲基膦酸0.3-0.5％、滲透劑0.1％、余量為水。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧甲基納米纖維素材料清潔化制備方法，其特征在于，

所述步驟A中纖維素原料為小麥秸稈、玉米秸稈、稻草秸稈、棉秸稈、竹漿、蘆葦或蔗渣中的一種或多種混合，纖維素原料粉碎粒度為不大于50目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧甲基納米纖維素材料清潔化制備方法，其特征在于，

所述步驟A中預(yù)浸的溫度為40-50℃，預(yù)浸時(shí)間為40-60min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧甲基納米纖維素材料清潔化制備方法，其特征在于，

所述步驟B中的漂白藥液I由如下組分組成：

雙氧水、堿、Na₂SiO₃、MgSO₄、NaBH₄和水組成。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的羧甲基納米纖維素材料清潔化制備方法，其特征在于，

所述步驟B中的漂白藥液I由如下質(zhì)量百分比組分組成：2-5％的雙氧水，3-5％的堿，2％的Na₂SiO₃、MgSO₄和NaBH₄組成的漂白劑，余量為水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧甲基納米纖維素材料清潔化制備方法，其特征在于，

所述步驟C中漂白藥液II由如下重量份組分組成：

濃度為27.5％的雙氧水300份、雙氰胺催化劑1份、氧氣60份、菲啰啉1份。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧甲基納米纖維素材料清潔化制備方法，其特征在于，

所述步驟E中的醚化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-60％的氯乙酸的有機(jī)溶劑，醚化時(shí)間為1-4小時(shí)；步驟D所得纖維素漿料與氯乙酸的質(zhì)量比為1：(0.20-0.50)；

所述步驟D中的纖維素與堿金屬化合物的質(zhì)量比為1：(0.18-0.45)；纖維素溶脹時(shí)間為0.5-3.0小時(shí)，溶脹溫度為5-35℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧甲基納米纖維素材料清潔化制備方法，其特征在于，

所述步驟D和E中的有機(jī)溶劑為異丙醇、乙醇、異丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、異丙醇/甲苯、異丁醇中的一種；所述步驟F中的有機(jī)溶劑的水溶液為體積分?jǐn)?shù)為70-90％的乙醇/水溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧甲基納米纖維素材料清潔化制備方法，其特征在于，

所述步驟G中的均質(zhì)處理的工藝參數(shù)為：用水稀釋物料至質(zhì)量濃度為2-5％，均質(zhì)機(jī)處理的壓力為20000-45000psi，均質(zhì)處理時(shí)間為40-80min。