[發明專利]一種利用粗硒生產精硒、二氧化硒和高純硒的免漂洗前處理方法

在審

• 申請號: 201711009559.0
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107539962A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 肖永定
• 申請（專利權）人: 肖永定
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;C01B19/02
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙)43108
• 代理人: 冷玉萍

技術領域

本發明涉及一種利用粗硒生產精硒、二氧化硒和高純硒的免漂洗前處理方法，屬于節能減排和環境保護領域。

背景技術

我國是硒的生產量和用量最大的國家，硒屬于稀有貴金屬，伴生于銅、鉛等礦床中。粗硒一般來源于電解銅陽極泥的加工處理，由于其生產工藝的原因，粗硒產品一般都含有一定量的硫酸；而在精硒、二氧化硒和高純硒的生產過程中，需要加溫升華或氧化，使單質硒升華提純或氧化為二氧化硒；如果粗硒中含有硫酸，在加熱過程中，一是會對設備產生嚴重的腐蝕，二是硫酸霧會嚴重污染環境，三是對產品質量造成很大影響；因此，現有工藝在用粗硒生產精硒、二氧化硒和高純硒前，一般要對粗硒進行漂洗，以洗掉其酸含量，但要漂洗到中性是十分困難的，在這個過程中，漂洗一噸粗硒需要消耗5-10噸清水，漂洗水不僅含有酸（一般pH為3左右），還含有大量的其他污染物和貴金屬，如砷、硒、鎘、銻、銅、鋅、鎳、鉛等重金屬污染物，以及硒、銀等貴金屬；特別是砷和硒的濃度可達幾十到上百毫克/升；這種多種重金屬的復合污染，不僅治理難度大，而且治理成本很高，由于工藝復雜，很難做到穩定達標；另外，為了使污水達標，必需增加水處理劑的用量，這就導致污泥量成倍增加，水處理后的污泥屬于危險廢物，不僅加重了企業的環境治理負擔，還浪費了資源；按廢水中硒的含量為60毫克/升計算，一噸粗硒經過漂洗后，硒的損失約為0.5公斤；另外，經過漂洗壓濾后，粗硒的含水量增加了百分之十以上，這對于后續的加熱升華工序來說，每噸粗硒需增加約100公斤水的蒸發能耗。如果把前處理的所有費用相加，如水費、電費、污水處理費、危險廢物處置費、人工費及貴金屬硒、銀等的損失費，是一筆不小的數字；因此，尋找一種簡單易行的替代漂洗的方法十分必要。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供一種簡便、價廉、高效的利用粗硒生產精硒、二氧化硒和高純硒的免漂洗前處理方法，該方法無需用水漂洗，只需在粗硒中加入一種或兩種以上的堿進行中和即可。

本發明的具體技術方案為：

一種利用粗硒生產精硒、二氧化硒和高純硒的免漂洗前處理方法，其特征在于，在粗硒產品中加入一種或兩種以上的堿性化合物（為方便表述，簡述為堿，包括堿、堿性鹽、堿性氧化物、復合堿等）對粗硒中的酸進行中和。

進一步地，所述的堿優選為復合堿、碳酸鈉、氫氧化鈉、氧化鈣、氫氧化鈣中的一種或兩種以上。

進一步地，所述的堿為固體堿、帶少量液體的乳濁狀堿或溶液，更優選為顆粒細微的粉狀固體堿。

進一步地，所述的堿的加入量根據粗硒中的含酸量確定，具體操作如下：稱取M克粗硒于燒杯中，逐步少量加入堿，攪拌均勻并測試pH值，一直到中性為止，記下所加入的堿量，按以下方式計算每噸粗硒需要加入的堿量：

W=A*1000/M

式中W為每噸粗硒中需要加入的堿量，單位為公斤或千克；

A為調pH時所加入的堿量，單位為克；

M為稱取粗硒的量，單位為克。

根據精硒、二氧化硒和高純硒的生產工藝，加入的物質除了能中和酸以外，還應滿足以下幾個條件：1、不與硒發生化學反應；2、不與氧氣和硝酸發生化學反應；3、在加溫過程中，不會產生揮發性物質；4、顆粒小，性能穩定，價廉易得；基于此，本發明優選的中和酸的物質（簡稱為堿）為復合堿、碳酸鈉、氫氧化鈉、氧化鈣、氫氧化鈣中的一種或兩種以上，由于堿是根據粗硒含酸量而定量加入的，所以粗硒與堿的混合過程中就已反應完全，而在氧化爐內沒有多余的堿再與硝酸反應了。處理過程只包括二個步驟：1、分析化驗粗硒的酸含量，確定每噸粗硒需加入的堿量；2、將粗硒與所需加入的堿放入物料混合器中，充分混合后，出料備用。

本發明的有益效果在于：

（1）本發明的工藝非常簡單，按量加入堿與粗硒混合即可，不需要使用大量水進行漂洗，不僅簡化了工藝，縮短了生產周期，更重要的是避免了大量廢水的產生，顯著降低了生產成本。

（2）本發明的處理效果非常好，僅將定量計算的堿與粗硒在物料混合器中充分混合，即可實現中和酸的目的，不僅處理迅速，而且處理效果非常好，相比水漂洗的方法，不僅成本顯著降低，而且效果也明顯提升。

附圖說明

圖1為實施例1所采用的處理前的粗硒的pH測試結果。

圖2為對比例水漂洗處理后粗硒的pH測試結果。

圖3為實施例1中和后粗硒的pH測試結果。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明并不限于此。

實施例1