[發明專利]聚酰亞胺的制備方法

在審

• 申請號: 201711009334.5
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107652433A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 朱雙全;蘇敏光;吳曉茜;車麗媛;張季平
• 申請（專利權）人: 湖北鼎龍控股股份有限公司;武漢柔顯科技股份有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司42104
• 代理人: 涂潔

1.一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將二酐和二胺按照摩爾比1：1在離子液體中進行聚合反應，其中，離子液體為氯化1, 3-二(2- 甲氧基-2-氧乙基)咪唑與1, 3-二 (2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸鹽按照摩爾比1：1制得，且二胺和二酐的總質量與離子液體的質量比為3:10，在室溫下反應20h ，得到聚酰亞胺預聚體溶液；其中，二酐為摩爾比為1:1的3, 3', 4, 4'-二苯醚四甲酸二酐和4, 4'-六氟異丙基鄰苯二甲酸酐，二胺為2,2'-雙(三氟甲基)-聯苯二胺芳香族二胺和含硅氧烷二胺，且其摩爾比7:1；

步驟二、將所述聚酰亞胺預聚體溶液與摩爾比為2:1的水溶性丙烯酸樹脂和飽和聚酯樹脂溶液混合，其中，聚酰亞胺預聚體與丙烯酸樹脂和飽和聚酯樹脂總量的質量比為30：1，在120℃下反應2h ，冷卻，加入占總體積35％的有機溶劑后回流10h ，將有機溶劑蒸盡，再繼續回流10h ，得到聚酰亞胺預混合溶液；

步驟三、將所述聚酰亞胺預混合溶液與甲醇或去離子水混合，得到沉淀，將所述沉淀過濾并干燥后，得到聚酰亞胺預聚體粉末；

步驟四、將所述聚酰亞胺預聚體粉末溶解于極性溶劑中，所述聚酰亞胺預聚體粉末與所述極性溶劑的質量比為1: 9，得到聚酰亞胺預聚體膠液；

步驟五、將所述聚酰亞胺預聚體膠液涂抹平板上進行固化，固化過程為：在80℃下固化1h，然后100℃下固化2h，接著在150℃下固化3h，又接著在200℃固化2h，又接著在230℃固化1h，最后冷卻至室溫進行剝離，得到聚酰亞胺薄膜。

2.如權利要求1所述的聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，所述步驟二中有機溶劑選自N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2- 吡咯烷酮、二甲基亞砜、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、丙酮、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇二乙醚中的一種或多種混合物。

3.如權利要求1所述的聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，步驟一中聚合反應在惰性氣體保護下進行，所述惰性氣體為氮氣或氬氣。

4.如權利要求1所述的聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，步驟四中所述極性溶劑為N,N- 二甲基甲酰胺溶液、N, N-二甲基乙酰胺溶液或N-甲基吡咯烷酮溶液。