[發明專利]β?蒎烯熱裂解生產月桂烯的工藝及其裝置

在審

• 申請號: 201711009105.3
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107602322A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 藍宗永;楊毅
• 申請（專利權）人: 廣東松林香料有限公司
• 主分類號: C07C5/31
• 分類號: C07C5/31;C07C11/21
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙)32249
• 代理人: 馮慧

技術領域

本發明涉及一種β-蒎烯熱裂解生產月桂烯的工藝及其裝置，尤其涉及一種由β-蒎烯經超聲輔助霧化氣化-連續熱裂解生產月桂烯的工藝及其裝置。

背景技術

月桂烯是一種重要的天然香料，存在于月桂油、馬鞭草油、忽布油、黃柏油等精油中。化學名稱為7-甲基-3-亞甲基-1,6-辛二烯，分子結構中具有三個雙鍵，其中兩個為共軛雙鍵，反應活性高，是合成其它高附加值香料產品的重要原料，如龍涎酮、香葉醇、橙花醇、芳樟醇、新鈴蘭醛、新鈴蘭醇、柑青醛和甲基柑青醛等。月桂烯在天然精油中含量很少，依靠天然精油來源的月桂烯遠不能滿足合成香料工業的需求，因此，工業使用的月桂烯主要依靠來源于松節油的β-蒎烯進行熱裂解的方式來進行生產。

β-蒎烯是松節油的主要組分之一，而松節油是產量最高的天然精油，在我國的年產量約為10萬噸。β-蒎烯制備月桂烯分為催化裂解和熱裂解兩種工藝。雖然催化劑對于提高β-蒎烯的轉化率及月桂烯的選擇性有一定的效果，但是由于裂解反應速率極快，催化劑的存在會延長物料和產品在裂解管內的停留時間，容易引起副反應及造成裂解管結焦，綜合考慮，催化裂解并一定具有更好的反應效率，目前工業上更為常用的是熱裂解工藝。

熱裂解最重要的影響因素是溫度，以往人們更為關注的是裂解溫度，針對最佳溫度及受熱均勻等進行了多方面的條件優化(羅金岳等，林產化學與工業，2000，20(3)：47-50；周家華等，CN 101045672 A，2007)，事實上氣化溫度對于反應工藝及設備同樣具有明顯的影響，氣化溫度過低會造成原料浪費，從設備方面講需要在氣化器后增加不揮發物收集器，氣化溫度過高則會使β-蒎烯受熱聚合，同樣浪費原料且氣化器容易結焦。傳統的工藝是采用高溫直接氣化，為了保證原料β-蒎烯的充分利用，一般需加熱到其沸點(165～167℃)以上，這時，氣化器極易結焦，需定期進行停車清理，嚴重影響生產效率，在保證氣化完全的前提下降低氣化溫度是解決這一問題的重要途徑。

超聲波是指頻率為2×10⁴Hz～1×10⁷Hz的聲波，其在媒質中傳播時，通過機械、空化、微射流和熱等作用，可以產生力學、熱學、光學、電學和化學等一系列效應，廣泛應用于電子、航空航天、機械、冶金、交通、能源、地質勘探、通訊、醫學、化學、生物等多個領域。超聲波霧化器是利用換能器產生超聲波并傳導到霧化器噴頭，引起噴頭的高頻振動，通過超聲波作用力將流經液體打散成微米級細微顆粒，輔之以加熱，實現霧化氣化。畢良武等(CN 201386067 Y，2009)將超聲霧化技術應用到工業雙戊烯連續化制備對傘花烴的中試生產中，取得了良好的效果，特別是超聲技術的加入對于降低氣化溫度、提高產品收率具有明顯的促進作用。但是，由于對傘花烴的結構比較穩定，在生產過程中基本不會出現由于聚合而導致設備結焦的現象，所以工藝優化只需要解決原料氣化以及催化脫氫技術即可。而在本發明所涉及β-蒎烯熱裂解生產月桂烯的工藝過程中，由于原料β-蒎烯和產品月桂烯都極易聚合，在現有工藝條件下，迫切需要解決的問題之一就是由于原料及產品聚合而導致氣化器、裂解管、冷凝器等結焦或結膠而影響生產周期。因此，單純引進超聲波技術并不能解決現有β-蒎烯熱裂解生產月桂烯的工藝及裝置存在的所有問題，必須要建立一整套完備的工藝技術及相應裝置，才能獲得良好的效果。

發明內容

為了解決現有工藝及設備存在的設備構成復雜且易結焦、能源消耗大、無法實現長期連續生產等技術缺陷，本發明提供了一種β-蒎烯熱裂解生產月桂烯的工藝及其裝置，與現有工藝及裝置相比，原料可以在常壓或低壓以及低于β-蒎烯沸點的較低溫度下實現完全氣化、獲得產品純度及收率較高、設備構成簡化且不易結焦、可長時間連續生產等優點。

本發明提供如下技術方案：一種β-蒎烯熱裂解生產月桂烯的裝置，按物料流動方向，主要由原料貯槽、計量進料泵、超聲霧化氣化器、電感耦合熱裂解管、冷凝器、產品收集器依次串聯；超聲霧化氣化器頂端設置超聲霧化噴頭；超聲霧化噴頭與超聲霧化器控制器連接。

超聲霧化氣化器、電感耦合熱裂解管、產品收集器與真空裝置連接；超聲霧化氣化器的夾套與導熱油裝置連接；冷凝器的夾套與循環冷卻水裝置連接；計量進料泵、超聲霧化控制器、電感耦合熱裂解管與供電裝置連接。

所述冷凝器為管式冷凝器，兩個串聯使用，靠近電感耦合熱裂解管一側的冷凝器采用立式安裝，靠近產品收集器一側的冷凝器采用側臥式安裝。

所述產品收集器個數大于等于2。