[發(fā)明專利]一種氫氘標準氣的制備裝置和制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711006965.1
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107694359A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設計）人: 武超;任英
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: B01F3/02
• 分類號: B01F3/02;B01F15/04;B01F15/00;G01N33/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于標準氣體制備技術領域，涉及一種氫氘標準氣的制備裝置和制備方法。

背景技術

氫氣是主要的工業(yè)原料，也是重要的工業(yè)氣體和特種氣體，而氫同位素氣體在國防工業(yè)中扮演了重要的角色。在很多項目中，需利用分析設備準確的定量分析工藝過程各階段樣品中的氫同位素豐度，以對工藝進程進行監(jiān)控，對產(chǎn)品豐度進行測量。要獲得氫同位素氣體準確的同位素豐度值，首先要利用已知組成的氫同位素參考樣品對分析設備進行相關校準。

國外已有相關濃度的氫同位素標準氣體，但不易購買，而國內(nèi)目前難以獲得氫同位素標準氣體，也沒有相關文獻可以查閱。參考其它標準氣的制備資料，結合氫同位素的自身特點，制備校準用氫氘混合標準氣比較可行的方法主要是稱量法和分壓法。

稱量法制備校準混合氣，是將原料氣體定量地從原料氣瓶轉(zhuǎn)移到混合氣氣瓶來完成的，原料氣體可以是純氣體，也可以是已知組分的、通過稱量法制備的混合氣。氣體組分的添加量是通過稱量充裝前后的待配氣氣瓶或原料氣氣瓶來確定的，兩次稱量之差就等于加入量。稱量法的不確定度主要來源于：(1)天平稱量值的不確定度；(2)浮力效應引入的不確定度；(3)氣瓶拆裝過程所引起的質(zhì)量變化所引入的不確定度；(4)多級稀釋所引起的不確定度的累積。稱量法盡管在生產(chǎn)效率上與其它方法相比不是最好的方法，但它以質(zhì)量單位為依據(jù)，可以溯源到基本量的測量，在精度上比較可靠，因此是國際上公認的配制氣體標準物質(zhì)的基本方法，各個國家的基準氣體的配制基本都是采用稱量法。

分壓法(又稱壓強法或壓力法)是一種靜態(tài)方法，用此法可大量制備帶壓標準混合氣。組分A、B、C等和稀釋氣依次充入一假定為恒定容積的封閉容器中，此容器應預先清洗和抽空(忽略由于內(nèi)部壓力變化而引起的容器的膨脹)。每次充氣后，測量容器壓力。分壓法的物理基礎是道爾頓(Dalton)定律，即標準(混合)氣體各組分分壓之和等于標準氣體的總壓力，而組分的分壓等于該組分的摩爾分數(shù)與總壓力的乘積。分壓法的不確定度主要來源于：(1)壓力測定(壓力計量值)的不確定度；(2)壓力比換算成摩爾濃度引入的不確定度；(3)壓縮熱引入的不確定度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的首要目的是提供一種氫氘標準氣的制備裝置，以能夠用該制備裝置在配制精度要求高時，在配制低豐度氫氘標準氣(氘豐度小于等于1％)時采用重量法，在配制中高豐度氫氘標準氣(氘豐度大于1％)時采用體積法；在配制精度要求不高時，任選重量法或體積法中的一種進行氫氘標準氣的配制。

為實現(xiàn)此目的，在基礎的實施方案中，本發(fā)明提供一種氫氘標準氣的制備裝置，所述的制備裝置包括氫氣原料氣鋼瓶、氘氣原料氣鋼瓶、氫氣輸送管路、氘氣輸送管路、氣體輸送主管路、氣體輸送旁路管路、普通壓力表、高精度壓力表、配氣瓶、真空機組、質(zhì)量比較儀、參比氣瓶、閥門，

所述的氫氣原料氣鋼瓶和氘氣原料氣鋼瓶分別提供的氫氣原料氣和氘氣原料氣，分別經(jīng)所述的氫氣輸送管路和氘氣輸送管路輸送后，共用所述的氣體輸送主管路進行輸送，所述的氣體輸送主管路的末端連接有用于抽真空的所述的真空機組；

各條所述的氣體輸送旁路管路一端連接所述的氣體輸送主管路，另一端分別連接所述的普通壓力表、高精度壓力表、配氣瓶、參比氣瓶；

所述的配氣瓶用于配制所述的氫氘標準氣；

所述的質(zhì)量比較儀用于稱量所述的配氣瓶連同其中氣體的重量；

所述的參比氣瓶與所述的配氣瓶規(guī)格相同，用于根據(jù)質(zhì)量比較儀的稱重結果與參比氣瓶的重量差值計算所述的配氣瓶中充入氣體的重量；

所述的閥門設置在所述的氫氣輸送管路、氘氣輸送管路、各條所述的氣體輸送旁路管路，以及所述的氣體輸送主管路連接各條所述的氣體輸送旁路管路之前和之后的管路上。

在一種優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明提供一種氫氘標準氣的制備裝置，其中所述的高精度壓力表測量的相對誤差小于0.1％。

在一種優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明提供一種氫氘標準氣的制備裝置，其中所述的高精度壓力表有兩塊，分別連接在不同的所述的氣體輸送旁路管路上。

在一種更加優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明提供一種氫氘標準氣的制備裝置，其中兩塊所述的高精度壓力表的量程分別為0-1000Torr和0-100Torr。

在一種優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明提供一種氫氘標準氣的制備裝置，其中所述的配氣瓶和所述的參比氣瓶的材質(zhì)為鋁合金材料，耐壓為25Mpa。

在一種優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明提供一種氫氘標準氣的制備裝置，其中所述的質(zhì)量比較儀的量程為5200g，精度為0.2mg。