[發(fā)明專利]高能固體推進劑老化過程中析出氣體的檢測方法及其裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711005207.8
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107884350A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁華;黃志萍;程福銀;王敏;韓麗萍;趙志剛
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/24
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所42218
• 代理人: 何靜月

1.一種高能固體推進劑老化過程中析出氣體的檢測方法，其特征在于：將推進劑試樣放置于采樣袋中，密封后充入氮氣，置于烘箱中貯存老化；老化后，取出采樣袋，連接吸收裝置和采樣泵，由采樣泵抽取氣體，經(jīng)吸收裝置吸收、顯色，用分光光度法進行檢測，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算被測物含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高能固體推進劑老化過程中析出氣體的檢測方法，其特征在于：所述吸收裝置包括1#吸收管、2#吸收管、3#吸收管、氧化管；移取吸收液于1#吸收管、2#吸收管中；移取無水乙醇于3#吸收管中，取氧化液于氧化管中，液位高為80mm～100mm；

所述吸收液、氧化液的配制方法如下：

（1）顯色液一：取5.0g對氨基苯磺酸，溶于約200mL熱水中，冷卻后加1g/L的N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶液50mL和冰乙酸50mL，用水稀釋至1000mL；

（2）吸收液：顯色液一與水的體積配比為4：1，混合，用時現(xiàn)配；

（3）氧化液：50g/L高錳酸鉀溶液與1mol/L硫酸溶液等體積混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高能固體推進劑老化過程中析出氣體的檢測方法，其特征在于：所述推進劑試樣規(guī)格為120mm×30mm×10mm或20mm×130mm×30mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高能固體推進劑老化過程中析出氣體的檢測方法，其特征在于：所述采樣袋材質(zhì)為特氟隆，帶有密封條及采氣閥；容積為5L～100L，采樣袋容積為試樣總體積的10～100倍；使用前在80℃條件下老化5h以上，并用氮氣清洗；放入試樣并密閉后，充入氮氣量為總?cè)莘e的40%～70%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高能固體推進劑老化過程中析出氣體的檢測方法，其特征在于：抽取氣體過程中，使用的采氣泵為防爆型采氣泵，抽氣速度為0.2L/min～1L/min，總抽氣量不低于0.5L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高能固體推進劑老化過程中析出氣體的檢測方法，其特征在于顯色、測試過程中：測定NOx含量時，直接將采氣后的吸收液避光靜置30min，用10mm比色皿，在分光光度計波長540～545nm峰值處，測定吸光度；測定硝酸酯含量時，移取5.00mL試液于10mL比色管中，加入0.5mL氫氧化鉀溶液，在70℃水浴中皂化15min，取出冷卻至室溫，加入3mL顯色液二，稀釋至刻度，搖勻，放置10min；用10mm比色皿，在分光光度計波長540～545nm峰值處，測定吸光度；

顯色液二的配制方法：取5.0g對氨基苯磺酸，溶于350mL鹽酸（1+6）中，用水稀釋至500mL，用前與1g/L的N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶液等體積混合；

氫氧化鉀溶液：150g/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述高能固體推進劑老化過程中析出氣體的檢測方法，其特征在于標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法為：

（1）用亞硝酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)物進行NO、NO₂含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算；取6支10mL比色管，分別移取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL，及水2.00mL、1.60mL、1.20mL、0.80mL、0.40mL、0mL，用顯色劑一稀釋至刻度，按照權(quán)利要求6所述步驟顯色、測試，計算標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（2）用NG作為標(biāo)準(zhǔn)物進行硝酸酯含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算；取6支25mL比色管，分別移取NG標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，及無水乙醇5.00mL、4.90mL、4.80mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL，按照權(quán)利要求6所述步驟顯色、測試，計算標(biāo)準(zhǔn)曲線；

亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C[NO₂]=2.50mg/L；

NG標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙醇溶液C[NG]=10.00mg/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高能固體推進劑老化過程中析出氣體的檢測方法，其特征在于：可將吸收裝置分開獨立或組合使用：1#吸收管測定NO₂；氧化管+2#吸收管測定NO+NO₂；3#吸收管測定硝酸酯。