[發(fā)明專利]一種微波輻照法制備的復(fù)合型氨氮吸附劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711005032.0
• 申請(qǐng)日: 2017-10-25
• 公開（公告）號(hào): CN107970885A
• 公開（公告）日: 2018-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅羽裳;張?zhí)旆?/a>;楊凌云;李迪漢;鄧焱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/16
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種廢水處理用的吸附劑及其制備方法，尤其涉及一種微波輻照法制備復(fù)合型氨氮吸附劑及其制備方法。

背景技術(shù)

許多工業(yè)過(guò)程帶來(lái)大量氨氮廢水，如石化、化肥生產(chǎn)、制藥、焦化、食品加工等。大量氨氮廢水排入水體引起水體富營(yíng)養(yǎng)化、造成水體黑臭，導(dǎo)致水體缺氧，魚類死亡等，同時(shí)弱化了水體自凈能力，對(duì)人類和環(huán)境造成了極大的危害。因此，我國(guó)對(duì)氨氮廢水排放標(biāo)準(zhǔn)提高到新的要求，綜合排放廢水氨氮含量低于8mg/L。

目前氨氮廢水的處理方法主要有吹脫法、化學(xué)沉淀法、生物法、離子交換法和吸附法等。吹脫法是工業(yè)較廣的一種處理氨氮廢水技術(shù)，該工藝主要對(duì)于高濃度氨氮廢水有明顯的處理效果，但該工藝需要消耗大量空氣以及堿，運(yùn)行成本高，且對(duì)于低濃度氨氮廢水不適用。化學(xué)沉淀法主要是加入磷酸和鎂鹽反應(yīng)形成磷酸銨鎂鹽沉淀，但該法需要消耗大量化學(xué)藥劑，產(chǎn)生大量廢渣，造成二次污染。生物法處理氨氮廢水一般需24h及以上，導(dǎo)致水質(zhì)遺留許多問(wèn)題。上述三種方法處理完后氨氮含量還有幾十到幾百，很少能達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)8mg/L。離子交換法主要適用于低濃度的氨氮廢水，同時(shí)存在樹脂再生、反洗液需要處理等問(wèn)題。吸附法是深度處理低濃度氨氮廢水的一種普遍方法，羅仙平等考察了沸石、氧化鋁和煤渣對(duì)氨氮的吸附，發(fā)現(xiàn)三者對(duì)氨氮去除效果沸石最好，其次氧化鋁，最次煤渣。但沸石成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有處理氨氮技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種制備復(fù)合型氨氮吸附劑的方法，該法工藝簡(jiǎn)單且制備的復(fù)合型氨氮吸附劑吸附氨氮能力較高。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種微波輻照法制備復(fù)合型氨氮吸附劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1) 稱取膨潤(rùn)土、沸石、活性炭，將膨潤(rùn)土和沸石進(jìn)行均勻混合，得混合物A；將活性炭和沸石進(jìn)行均勻混合，得混合物B；

(2) 配置0.1mol/L的NaOH、HCl和NaCl溶液；

(3) 將步驟(1)中的混合物A或混合物B，加入到步驟(2)配置的某一種溶液中；

(4) 將步驟(3)中的固液混合物進(jìn)行微波輻照交換；

(5) 將微波輻照交換后的固液混合物進(jìn)行過(guò)濾、蒸餾水洗滌、干燥、焙燒，得到復(fù)合型氨氮吸附劑。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中膨潤(rùn)土和沸石的質(zhì)量比為6:4~8:2，所述活性炭和沸石的質(zhì)量比為6:4~8:2。

進(jìn)一步的，所述步驟(1)中膨潤(rùn)土和沸石的質(zhì)量比為6:4，所述活性炭和沸石的質(zhì)量比為6:4。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中混合物A或混合物B按液固比（質(zhì)量比）10：1加入到步驟(2)配置的某一種溶液中。

優(yōu)選的，所述步驟(4)中微波輻照時(shí)間為10min~2h，且采用間歇式輻照，微波輻照功率為700W。

進(jìn)一步的，所述步驟(4)中，將固液混合物置于三口燒瓶中，用一根玻璃管接三口燒瓶的一個(gè)接口導(dǎo)出氣體，所述玻璃管再接一根長(zhǎng)冷凝管，三口燒瓶的另外兩個(gè)接口用磨合玻璃塞塞緊，再采用微波輻照，微波輻照時(shí)間為10min~2h，且采用間歇式輻照，微波輻照功率為700W，同時(shí)用磁石轉(zhuǎn)子對(duì)三口燒瓶中的固液混合物進(jìn)行攪拌，使固液混合物在微波輻照時(shí)保持混合均勻。

優(yōu)選的，所述步驟(5)中，將微波輻照交換后的固液混合物進(jìn)行過(guò)濾，蒸餾水多次洗滌，再在110℃溫度下干燥5h，然后焙燒5h，得到復(fù)合型氨氮吸附劑。

進(jìn)一步的，當(dāng)膨潤(rùn)土和沸石組合時(shí)，其步驟(5)中的焙燒溫度為500℃；當(dāng)活性炭和沸石組合時(shí)，其步驟(5)中的焙燒溫度為250℃。

一種微波輻照法制備的復(fù)合型氨氮吸附劑，其特征在于，所述復(fù)合型氨氮吸附劑是根據(jù)上述一種微波輻照法制備復(fù)合型氨氮吸附劑的方法制備而成的。

本發(fā)明一種微波輻照法制備復(fù)合型氨氮吸附劑的方法，其工藝獨(dú)特、成本低、吸附效果優(yōu)于現(xiàn)有吸附劑。采用微波輻照法制備復(fù)合型氨氮吸附劑，其平衡吸附量大于常規(guī)復(fù)合型吸附劑，膨潤(rùn)土和分子篩的孔道結(jié)構(gòu)在微波場(chǎng)的作用下發(fā)生了變化，孔道擴(kuò)寬，有更多的位點(diǎn)可以吸附氨氮。此外，微波輻照可較快的使其在NaCl溶液中活化，增加活性位點(diǎn)，從而增加氨氮吸附量。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一、將常規(guī)法制備與微波輻照法制備復(fù)合型氨氮吸附劑進(jìn)行效果對(duì)比。

1、常規(guī)法制備復(fù)合型氨氮吸附劑的步驟如下：

(1) 稱取一定量的膨潤(rùn)土和沸石使m(膨潤(rùn)土)：m(沸石)=6：4，然后將其研磨混合均勻；

(2) 配置0.1mol/L的NaCl溶液；