[發(fā)明專利]一種基于X射線衍射圖譜分峰擬合的液體硅橡膠老化程度評(píng)估方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711003839.0
• 申請(qǐng)日: 2017-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN107817258B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋曉星;徐馳;盧文浩;陳燦;劉婉瑩;賈志東;王奇;楚金偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)南方電網(wǎng)有限責(zé)任公司超高壓輸電公司檢修試驗(yàn)中心
• 主分類號(hào): G01N23/2055
• 分類號(hào): G01N23/2055
• 代理公司: 44001 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 黃培智;袁嘉恩

一種基于X射線衍射圖譜分峰擬合的液體硅橡膠老化程度評(píng)估方法，具體步驟如下：1S從待檢測(cè)液體硅橡膠上進(jìn)行取樣。2S對(duì)樣品進(jìn)行X射線衍射分析，對(duì)內(nèi)層和表層的X射線衍射圖譜進(jìn)行分峰擬合，計(jì)算PDMS和白炭黑對(duì)應(yīng)衍射峰的積分面積之比，比較表層和內(nèi)層的這一比值，從而判斷液體硅橡膠的老化程度；白炭黑和PDMS對(duì)應(yīng)衍射峰的積分面積之比，記為XSiO2/PDMS；3S對(duì)樣品的老化程度進(jìn)行判定，優(yōu)點(diǎn)是，給出更準(zhǔn)確的電站設(shè)備液體硅橡膠材料的老化程度評(píng)估，完善設(shè)備的老化評(píng)估程序，從而為運(yùn)檢部門制定可靠的檢修策略打下基礎(chǔ)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料性能評(píng)估技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種基于X射線衍射圖譜分峰擬合的液體硅橡膠老化程度評(píng)估方法。

背景技術(shù)

硅橡膠是電力系統(tǒng)常用的復(fù)合絕緣材料，在高電壓外絕緣領(lǐng)域的應(yīng)用廣泛，液體硅橡膠是70年代以來發(fā)展起來的一種較為高檔的硅橡膠，它的特點(diǎn)是：由乙烯基硅氧烷與硅氫基的加成反應(yīng)完成交聯(lián)；分子量小，膠料粘度低，易于加工成型；既可以在室溫下硫化，也可以提高溫度加速硫化。與縮合型硅橡膠相比，它還具有能深層硫化，無副產(chǎn)物，收縮率小等特點(diǎn)。

液體硅橡膠已經(jīng)作為互感器的外絕緣護(hù)套廣泛用于國(guó)家電網(wǎng)、南方電網(wǎng)110kV～500kV的變電站中。近年來，用于南方電網(wǎng)部分地區(qū)的液體硅橡膠外絕緣護(hù)套出現(xiàn)了憎水性下降、龜裂、粉化等嚴(yán)重的老化現(xiàn)象，極大地影響了設(shè)備的正常運(yùn)行。因此，通過檢測(cè)液體硅橡膠的各項(xiàng)性能參數(shù)，準(zhǔn)確評(píng)估其老化狀態(tài)，對(duì)于電站設(shè)備的運(yùn)行維護(hù)工作有著重要的指導(dǎo)意義和工程價(jià)值。

X射線衍射分析是利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來分析材料的晶體結(jié)構(gòu)、參數(shù)以及缺陷的一種方法。液體硅橡膠的主要成分為聚二甲基硅氧烷(PDMS)，并含有較多的白炭黑填料。由于性能優(yōu)良，液體硅橡膠一般不需要添加氫氧化鋁填料以提高耐漏電起痕性能。而白炭黑填料的成分與硅氧烷主鏈相似，因此在元素和官能團(tuán)分析中很難把二者完全區(qū)分開。但在XRD衍射圖譜中，白炭黑填料與硅氧烷的峰位不同，可以通過分峰擬合區(qū)別開來。

在發(fā)生老化的液體硅橡膠中，PDMS的側(cè)鏈有機(jī)基團(tuán)被氧化，交聯(lián)成都增加，體現(xiàn)為有機(jī)成分含量明顯下降，而無機(jī)成分(包括白炭黑填料和PDMS交聯(lián)結(jié)構(gòu)中的類SiO2結(jié)構(gòu))含量上升。XRD的衍射峰積分強(qiáng)度與對(duì)應(yīng)物相含量呈正比，因此可以通過分峰擬合，計(jì)算PDMS和白炭黑的衍射峰積分強(qiáng)度，從而定量分析液體硅橡膠材料的成分，幫助檢修部門更準(zhǔn)確地評(píng)估材料的老化程度，以制定對(duì)應(yīng)的運(yùn)行維護(hù)策略。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種通過對(duì)液體硅橡膠表層和里層的X射線衍射圖譜進(jìn)行分析，判斷液體硅橡膠表層的成分變化的基于X射線衍射圖譜分峰擬合的液體硅橡膠老化程度評(píng)估方法，測(cè)試方法適用于不含氫氧化鋁填料的液體硅橡膠材料檢測(cè)試驗(yàn)和老化程度評(píng)估。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種基于X射線衍射圖譜分峰擬合的液體硅橡膠老化程度評(píng)估方法，具體步驟如下：

1S從待檢測(cè)液體硅橡膠上進(jìn)行取樣。

2S對(duì)樣品進(jìn)行X射線衍射分析，對(duì)內(nèi)層和表層的X射線衍射圖譜進(jìn)行分峰擬合，計(jì)算PDMS和白炭黑對(duì)應(yīng)衍射峰的積分面積之比，比較表層和內(nèi)層的這一比值，從而判斷液體硅橡膠的老化程度；白炭黑和PDMS對(duì)應(yīng)衍射峰的積分面積之比，記為X_SiO2/PDMS：

其中，A(SiO2)為分峰后白炭黑對(duì)應(yīng)的峰的積分面積，峰的中心橫坐標(biāo)位于2θ＝22±0.1°，A(PDMS)為分峰后PDMS對(duì)應(yīng)的峰的積分面積，峰的中心橫坐標(biāo)位于2θ＝12±0.1°。