[發明專利]一種二硫化鉬插層水滑石復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711002021.7
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN107774283B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 曹占芳;楊帆;鐘宏;王帥;劉廣義
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 43114 長沙市融智專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 顏勇

本發明公開了一種二硫化鉬插層水滑石復合材料及其制備方法和應用，其中，制備方法包括以下步驟：(1)將二價金屬離子M²⁺、三價金屬離子M³⁺、可溶性鉬酸鹽以及堿溶解于水中，攪拌反應，然后進行晶化，得鉬酸根插層水滑石前聚體；(2)向步驟(1)所得鉬酸根插層水滑石前聚體中加入硫源和含羥基胺類化合物，然后進行水熱反應，過濾，即得二硫化鉬插層水滑石復合材料。該制備方法工藝簡單、條件溫和、安全環保；所得復合材料催化活性高、穩定性好、便于回收利用、適合于規模化工業生產和應用；該復合材料在光催化降解有機廢水，特別是染料廢水、含酚廢水中的有機污染物領域具有良好的工業應用前景。

技術領域

本發明涉及有機廢水處理技術領域，具體涉及一種二硫化鉬插層水滑石復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

隨著城市和工業的快速發展，全球性水環境污染日益加劇。水體中的有機污染物種類多、危害大。采用簡單的物理處理方法不能完全降解或轉化污染物質，光催化氧化降解技術逐漸成為人們關注的熱點。盡管，太陽能光催化降解技術已被廣泛接受，但在實際應用中還存在許多問題，尤其是核心材料的光譜吸收和利用率低。

二硫化鉬(MoS₂)由于其特殊的結構和電子傳輸特性，在光催化降解有機物領域具有巨大的應用前景。MoS₂納米材料的常見制備方法有：高溫硫化法、前驅體分解法、水熱法、化學氣相沉積法、電化學法以及物理法等。Sheng B.等以氧化鉬、硫氰化鉀為原料，采用水熱法制備了不同化學計量比的硫化鉬微球。Ye L.等以鉬酸銨、硫粉和聯氨為原材料，采用水熱法成功制備了MoS₂雙層納米片。Zhou Z.等以鉬酸鈉和硫代乙酰胺為原材料，采用水熱法成功制備直徑約1.7μm、孔徑約0.32nm的二硫化鉬多孔納米球。Wang W.等以四水合鉬酸銨為鉬源，以硫脲為硫源，在電熱鼓風干燥機中200℃反應24小時，制備了二硫化鉬納米材料。楊依萍等以鉬酸鈉、硫脲為原料，通過添加不同的表面活性劑，制備了木耳狀、棒狀以及微球狀二硫化鉬納米材料。

盡管目前各種形貌的二硫化鉬納米材料被相繼合成制備，但是現有的二硫化鉬納米材料在納米化的過程中普遍存在粒子間團聚及納米邊界自動閉合等問題，使得光催化劑的活性位降低，且光生載流子在界面極易復合，最終造成催化劑性能惡化。因此，如何控制反應條件和MoS₂的邊界效應，避免粒子團聚惡化，讓其暴露出更多的活性位，最終制備出具有高活性的MoS₂納米材料，是一個額待解決的關鍵問題。

發明內容

針對以上背景技術中提到的不足和缺陷，本發明的第一個目的在于，提供一種催化活性高、材料穩定性好、可回收利用的二硫化鉬插層水滑石復合材料。

本發明的第二個目的在于，提供一種上述二硫化鉬插層水滑石復合材料的制備方法，該制備方法步驟簡單、反應條件溫和、成本低、有利于工業化生產。

本發明的第三個目的在于，提供一種上述二硫化鉬插層水滑石復合材料的應用。

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種二硫化鉬插層水滑石復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將二價金屬離子M²⁺、三價金屬離子M³⁺、可溶性鉬酸鹽以及堿溶解于水中，攪拌反應，然后進行晶化，得鉬酸根插層水滑石前聚體；

(2)向步驟(1)所得鉬酸根插層水滑石前聚體中加入硫源和含羥基胺類化合物，然后進行水熱反應，過濾，即得二硫化鉬插層水滑石復合材料。