[發明專利]一種疏水性金屬捕集劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201711001968.6
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN107697997B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 高琳;鄧堯;陳芳
• 申請（專利權）人: 江漢大學
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52;C02F101/20
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 俞鴻

本發明公開了一種疏水性金屬捕集劑及其制備方法，該方法包括如下步驟：首先，將氨丙基異丁基倍半硅氧烷(NH₂?POSS)、二環己基碳二亞胺(DCC)、4?二甲氨基吡啶(DMAP)和二氯甲烷混合攪拌充分溶解，得到混合液a；然后，將3?巰基丙酸(MPA)和無水乙醇混合攪拌充分溶解，得到混合液b；接著，在攪拌條件下將混合液a緩慢滴加到混合液b中，滴加完成后繼續攪拌反應，得到生成液；最后，將生成液進行純化處理，得到疏水性金屬捕集劑(簡稱，MPA?POSS)。本發明的疏水性金屬捕集劑在不添加任何絮凝劑的情況下，就能實現對水相中重金屬污染的去除，與此同時能實現對微量或痕量重金屬的富集測定，且能在水體中無殘留不造成二次污染，以達到環保的要求。

技術領域

本發明涉及金屬捕集劑的技術領域，具體地指一種疏水性金屬捕集劑及其制備方法。

背景技術

重金屬污染一直是水環境治理的重點對象，其污染源主要從工業廢水，農業廢水，生活污染等途徑放到水環境中。重金屬能夠通過環境直接接觸、食物鏈等方式進入人體，并在人體內積累從而造成危害。因此，及時有效的處理手段對防治重金屬污染具有重要的意義。

目前，應用研究較多的是以S原子為配位原子的二硫代氨基甲酸鹽類(DTC類)、2,4,6-三硫醇基鈉硫代三嗪類(TMT類)及三硫代碳酸鈉類(STC類)等捕集劑，以及以此為螯合基團的改性物。這類捕集劑大都具有良好的水溶性及對金屬離子較好的去除效果，因而受到大量的開發與應用。然而，正是由于其水溶性好，當其在處理水體中的重金屬時，往往會造成殘留而形成二次污染，特別是在處理微量重金屬污染時，其污染能力還不及去除能力。

此外，這類捕集劑在處理重金屬時需要添加一定量的絮凝劑，才能形成團狀物以達到聚集沉降的目的，而絮凝劑的加入無疑增加的成本及操作，同時也給水體帶來了新的污染；另外，在面對微量或痕量重金屬污染時，在去除污染的同時希望也能同時對金屬離子起到一種富集的作用，使其能夠這種富集方法來測定其污染物的含量，這也是傳統金屬捕集劑無法做到的。

現有技術中，公開號為CN105858852A的中國發明專利公開了一種高分子金屬捕集劑的合成及應用的方法。在該專利中金屬捕集劑帶有二硫代氨基甲酸基團和酰胺基團，是一種高分子聚合物，合成方法為：在20℃、連續攪拌的情況下，往250mL蒸餾水中加入67.12g乙二胺；然后加入71.08g丙烯酰胺，控溫在30℃；再加入147.78g含量為40％三甲胺堿性溶液，控制溫度20℃；然后滴加170.24g二硫化碳，30min內加完，繼續攪拌反應20min，得到混合物；將混合物抽濾、洗滌、脫水、干燥后即得到高分子重金屬捕集劑。該金屬捕集劑自身具有良好的水溶性，且其本身具有絮凝沉淀作用，在不用加入絮凝劑的前提下就能很好的與水中多種重金屬離子發生反應。然而，該方法的反應步驟較多，最終產率較低；此金屬捕集劑具有較好的水溶性，在處理過程中易造成捕集劑殘留在水相中，造成二次污染；無法實現對微量及痕量重金屬污染的富集及測定。

公開號為CN102531138A的中國發明專利公開了一種硫化物重金屬捕集劑N,N'一雙(2-巰基乙基)-1,3-苯二甲酰胺及其制備方法。制備方法為：在-5℃、氮氣保護下，將4.94g巰基乙胺鹽酸鹽和3.05g間苯二甲酰氯溶于65mL氯仿中，加入5mL三乙胺作縛酸劑，攪拌反應5小時，即可得到N,N'一雙(2-巰基乙基)-1,3-苯二甲酰胺。此金屬捕集劑制備方法簡單，處理效果好，沉降時間短，可根據處理金屬離子種類的不同與其它水處理劑配合使用。然而，該方法的反應產率較低，最高只能達到78.6％；需要加入絮凝劑才能實現絮凝沉降，為水體帶來了新的污染；此外，該金屬捕集劑具有較好的水溶性，在處理過程中易造成捕集劑殘留在水相中，造成二次污染，還無法實現對微量及痕量重金屬污染的富集及測定。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種疏水性金屬捕集劑及其制備方法，該疏水性金屬捕集劑在不添加任何絮凝劑的情況下，就能實現對水相中重金屬污染的去除，與此同時能實現對微量或痕量重金屬的富集測定，且能在水體中無殘留不造成二次污染，以達到環保的要求。