[發明專利]一種負載型固體堿催化劑及其制備方法與應用有效
| 申請號： | 201711000675.6 | 申請日： | 2017-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN107754827B | 公開（公告）日： | 2020-08-07 |
| 發明（設計）人： | 胡道華;鄭自健;張思源;楊菁 | 申請（專利權）人： | 廣州美晨科技實業有限公司 |
| 主分類號： | B01J27/135 | 分類號： | B01J27/135;C07C69/33;C07C67/08;C07C69/58 |
| 代理公司： | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人： | 宋靜娜;郝傳鑫 |
| 地址： | 510000 廣東省廣州*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 負載 固體 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種單，雙甘油脂肪酸酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
1)向加熱熔化的脂肪酸中加入KF-SnCl2/Al2O3負載型固體堿催化劑和縮水甘油，進行加熱，反應溫度為80～120℃，保溫時間為3～6h，反應得到粗酯；
其中，所述KF-SnCl2/Al2O3負載型固體堿催化劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)將KF、SnCl2和Al2O3 按重量比(0.3～0.5)：(0.2～0.3)：1加入水中；
(2)攪拌加熱至60℃，充分攪拌后，靜置8小時以上；
(3)將靜置后的催化劑干燥、研磨、焙燒后得到KF-SnCl2/Al2O3負載型固體堿催化劑；所述焙燒的溫度為400～600℃，時間為3～6小時；
2)將步驟1)所得的粗酯進行三級分子蒸餾提純，得到所述單，雙甘油脂肪酸酯。
2.根據權利要求1所述的單，雙甘油脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，KF、SnCl2和Al2O3的重量比為0.4:0.25:1。
3.根據權利要求1所述的單，雙甘油脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，縮水甘油與脂肪酸的重量比為1：(2～3.7)，KF-SnCl2/Al2O3負載型固體堿催化劑為縮水甘油重量的0.3％～1.5％。
4.根據權利要求1所述的單，雙甘油脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述縮水甘油與脂肪酸的重量比為1：3.5，所述KF-SnCl2/Al2O3負載型固體堿為縮水甘油重量的0.7％。
5.根據權利要求1所述的單，雙甘油脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述脂肪酸為棕櫚酸、硬脂酸、油酸中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的單，雙甘油脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，反應溫度為100℃，保溫時間為4h。
7.根據權利要求1所述的單，雙甘油脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，第一級分子蒸餾條件為：溫度150～210℃，真空度100～200Pa，第二級分子蒸餾條件為：溫度190～220℃，真空度40～90Pa，第三級分子蒸餾條件為：溫度200～250℃，真空度1～5Pa。
8.根據權利要求1所述的單，雙甘油脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，第一級分子蒸餾條件為：溫度185℃，真空度150Pa，第二級分子蒸餾條件為：溫度200℃，真空度60Pa，第三級分子蒸餾條件為：溫度210℃，真空度2Pa。
9.根據權利要求1所述的單，雙甘油脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述縮水甘油的加料速度為1.5～4kg/min。
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