[發(fā)明專(zhuān)利]一種環(huán)氧樹(shù)脂材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711000492.4
• 申請(qǐng)日: 2017-10-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107722239B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏巍;鄭春柏;尹園;柳美華;張依帆;鄧鵬飏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C08G59/50
• 分類(lèi)號(hào): C08G59/50
• 代理公司: 11227 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 趙青朵<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入

1.一種環(huán)氧樹(shù)脂材料，由包括以下重量份組分的原料制得：

環(huán)氧樹(shù)脂混合物100份；

碳納米管基鐵基咪唑離子液體10～20份；

端氨基聚醚10～20份；

所述環(huán)氧樹(shù)脂混合物包括雙酚A二縮水甘油醚、活性增韌劑和4,5-環(huán)氧己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯；所述雙酚A二縮水甘油醚、活性增韌劑和4,5-環(huán)氧己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯的質(zhì)量比為100：25～40:10～15；所述活性增韌劑具有式Ⅰ結(jié)構(gòu)：

n＝1～10；

所述碳納米管基鐵基咪唑離子液體由以下方法制得：

a)將1-烷基咪唑和氯甲烷反應(yīng)，得到1-烷基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體；所述1-烷基咪唑中烷基選自甲基、丁基、己基或十一烷基；將1-烷基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體與三氯化鐵反應(yīng)，得到鐵基咪唑離子液體；

b)在二甲基甲酰胺、二環(huán)己基碳二亞胺與4-二甲氨基吡啶的存在下，將羧基碳納米管和鐵基咪唑離子液體反應(yīng)，得到碳納米管基鐵基咪唑離子液體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂材料，其特征在于，所述端氨基聚醚選自型號(hào)為D-230、D-200、T-403和T-5000端氨基聚醚中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂材料，其特征在于，所述活性增韌劑的環(huán)氧值為0.12～0.14。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂材料，其特征在于，所述雙酚A二縮水甘油醚選自型號(hào)為E-51雙酚A二縮水甘油醚；所述4,5-環(huán)氧己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯選自型號(hào)為T(mén)DE-85的4,5-環(huán)氧己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂材料，其特征在于，所述活性增韌劑由以下方法制得：

a)將二氯乙烷、三氟化硼·乙醚溶液和乙二醇混合后，滴加環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)，得到的反應(yīng)液沖洗至中性，再蒸出二氯乙烷，得到端羥基聚環(huán)氧氯丙烷；

b)將端羥基聚環(huán)氧氯丙烷的甲苯溶液和NaOH反應(yīng)，將得到的反應(yīng)液中和，水洗，再將甲苯蒸出，得到活性增韌劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的環(huán)氧樹(shù)脂材料，其特征在于，所述步驟a)中反應(yīng)的溫度為38～42℃；反應(yīng)的時(shí)間為55～65min；

所述步驟b)中反應(yīng)的溫度為85～95℃；反應(yīng)的時(shí)間為3.5～4.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂材料，其特征在于，所述羧基碳納米管和鐵基咪唑離子液體反應(yīng)的溫度為55～65℃；羧基碳納米管和鐵基咪唑離子液體反應(yīng)的時(shí)間為22～26h。

8.一種權(quán)利要求1～7任意一項(xiàng)所述環(huán)氧樹(shù)脂材料的制備方法，包括以下步驟：

將環(huán)氧樹(shù)脂混合物100份、碳納米管基鐵基咪唑離子液體10～20份和端氨基聚醚10～20份混合，固化，得到環(huán)氧樹(shù)脂材料。