[發明專利]一種無粘結劑球形5A分子篩吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710999862.3
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN109692658B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 王紅超;王輝國;王德華;郁灼;劉宇斯;高寧寧
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種無粘結劑球形5A分子篩吸附劑的制備方法，所述吸附劑的灼基堆密度為0.79～1.03g/mL，250N抗壓破碎率小于1質量％，孔直徑為50～1000nm的大孔的孔體積為0.1～0.22mL/g，所述方法包括如下步驟：

(1)將NaA分子篩和粘土按93～97：3～7的質量比混合，加入占混合物料質量1～5％的助劑混合均勻得到混合粉料，所述的粘土為高嶺土、地開石、珍珠石或埃洛石，

(2)將(1)步制備的混合粉料放入滾球設備中，邊滾動邊加水使細顆粒形成小球，收集直徑0.3-0.8mm的小球并干燥，

(3)將(2)步干燥后小球用硅溶膠浸泡，使硅溶膠充滿小球內的大孔，將浸泡后的小球干燥，使SiO₂粒子沉積在小球內部的大孔孔道中，再于530～700℃焙燒，使粘土轉化為可沸石化的前驅體，

(4)將(3)步焙燒后的小球放入偏鋁酸鈉和氫氧化鈉的水溶液中混合均勻制得合成體系，所述合成體系中各物料摩爾比為：Na₂O/SiO₂＝0.5～2.5，SiO₂/Al₂O₃＝1.5～2.8，H₂O/SiO₂＝10～45，將合成體系于30～60℃老化，80～100℃水熱晶化，使前驅體與小球內部的大孔孔道中的SiO₂轉化為NaA分子篩，

(5)將(4)步晶化后的小球用含Ca²⁺的水溶液進行離子交換，將離子交換后的小球干燥、焙燒，得到無粘結劑球形5A分子篩吸附劑。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(1)步所述的助劑選自木質素、田菁粉、淀粉和羧甲基纖維素中的至少一種，其粒度為0.1～0.3μm。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(3)步所用硅溶膠中SiO₂的含量為15-50質量％。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(3)步中用硅溶膠浸泡小球在其大孔孔道中沉積SiO₂的過程重復進行1-3次。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(3)步中沉積在小球內部大孔孔道中的SiO₂與未用硅溶膠浸泡的小球的質量比為2～17％。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(4)步中制備的合成體系中各物料摩爾比為：Na₂O/SiO₂＝0.8～2.3，SiO₂/Al₂O₃＝1.7～2.6，H₂O/SiO₂＝15～40。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(4)步中將合成體系進行老化的時間為1～24h，進行水熱晶化的時間為1～12h。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于(5)步中將Ca²⁺離子交換后小球進行焙燒的溫度為300～550℃。