[發明專利]一種蒙旦蠟樹脂蒸餾液的制備方法

有效

• 申請號: 201710998055.X
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN107903946B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 張敉;秦誼;李寶才;戴偉鋒;張惠芬;角仕云
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08L91/06
• 分類號: C08L91/06;C10G73/38;C10G73/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種蒙旦蠟樹脂蒸餾液的制備方法，屬于農業化學技術領域。具體是一種將蒙旦蠟樹脂經氧化、降解、蒸發、濃縮、冷凝等步驟制得蒸餾液的工藝方法，也是一種將蒙旦蠟樹脂“變廢為寶”進行高效利用的新途徑。所制備得到的蒸餾液產品在種苗優育、農作物增產等方面均能獲得良好的收效，表現出有效物質含量極低活性卻極高的特性，在蒙旦蠟樹脂高端產品開發、提升產品效益等方面具有顯著優勢，呈現出巨大的市場前景，且無毒無公害、使用靈活方便。此外，其工藝流程簡單、節能環保、生產效率高、安全可操作性強、成本相對較低，易于推廣。

技術領域

本發明涉及一種蒙旦蠟樹脂蒸餾液的制備方法，屬于農業化學技術領域。

背景技術

蒙旦蠟（Montan Wax）是一種用有機溶劑從褐煤、泥炭等年青煤中提取的稀缺礦產，因來源不同又被叫做褐煤蠟或泥炭蠟。蒙旦蠟樹脂是指蒙旦蠟中的樹脂成分的總稱。在蒙旦蠟技術領域中，一般將蒙旦蠟粗品劃分為三個基本組分：純蠟（約占60-70%）、樹脂（約占20-30%）和地瀝青（約占5-10%）；純蠟屬于蒙旦蠟加工利用中的“有效成分”，而樹脂和地瀝青被視為妨礙其性能的“有害成分”，特別是樹脂的含量較大使得其影響尤為突出；因此，為了充分發揮蒙旦蠟的優良性能，通常需要將其中的樹脂和地瀝青組分與純蠟組分盡可能地分離，將樹脂成分從蒙旦蠟粗品中脫除一直是蒙旦蠟精制工藝中的關鍵步驟之一。但由于長期以來人們忽視了對蒙旦蠟樹脂的開發研究，導致其諸多潛在價值沒有被深入挖掘，因此目前多作為“廢棄物”處理，在連續化生產中“堆積如山”的副產物也成為了困擾蒙旦蠟企業的一大難題。由于蒙旦蠟樹脂成分非常復雜，以及其單體化合物的分離難度大，因此導致其基礎研究進展甚為緩慢，故而應用開發研究也難以滿足企業的現實需要。

發明人所屬的課題組長期致力于蒙旦蠟樹脂的基礎和應用研究，目前也獲得了一些比較有價值的研究成果，比如：蒙旦蠟樹脂在未經任何處理的前提下很難對其中的活性成分加以利用，這也是蒙旦蠟樹脂長期得不到有效利用的根本原因；但如若對其進行恰當的活化、降解、改性后，其活性成分就能夠得以“釋放”，就可以在諸多領域獲得良好的應用效果。之前所申請的專利“一種褐煤蠟樹脂改性物的制備方法及用途”（申請號201610651169.2）提供了一種蒙旦蠟樹脂氧化降解、改性的方法，具體就是將樹脂加入到由多種氧化劑組成的反應液中進行氧化降解，之后液固分離，得到液態物（氧化廢液）和固態物，固態物最后再和其他化合物反應制得可用于油墨連接料的樹脂改性物。該專利技術給蒙旦蠟樹脂氧化降解后的主要降解改性產物（固態物）提供了一個很有優勢的工業化利用方式和領域。另一個專利“一種褐煤蠟樹脂活化改性液及其生產方法和用途”（申請號201610647937.7）則提供了蒙旦蠟樹脂氧化降解后的次要降解產物——氧化廢液（或稱改性液）在獸藥、農業等領域的應用方法。以上也僅僅是蒙旦蠟樹脂潛在附加值開發利用的開端乃至“冰山一角”。

雖然以上提及的兩個專利文本中披露過蒙旦蠟樹脂氧化降解的方法，但是鑒于當時的研究層次和經驗水平，還是存在很大的局限性。比如，雖然采用了輔助溶劑對樹脂的分散性作改善處理，但助劑種類及配比沒有進行最大程度的篩選和優化，因此其有效反應發生程度及其范圍并沒有達到最優；當時考慮到氧化劑遺留及除鹽技術不過關等問題，在選擇氧化劑時直接排除了氧化活性更高、效果更好的無機氧化劑，而現在氧化劑遺留及除鹽的問題已得到解決，使無機氧化劑成為一種選擇；以上兩個因素極大的影響了降解產物的產率及活性成分的種類和數量。因此，鑒于當前對蒙旦蠟樹脂的綜合開發利用水平偏低與其潛在開發價值較高的矛盾現狀，對蒙旦蠟樹脂利用的生產工藝升級改造乃至高附加值新產品的開發及其應用就顯得尤為迫切。

發明內容

本發明的目的在于提供一種蒙旦蠟樹脂蒸餾液的制備方法，其將蒙旦蠟樹脂進行有效的氧化降解，同時得到了水溶性的產品（改性液）和不溶的改性固態物，將改性液進行蒸發濃縮得到的蒸發冷凝液即是蒙旦蠟樹脂蒸餾液，該方法也是增強蒙旦蠟樹脂水溶性以及挖掘其潛在附加值的一種有效途徑。

本發明所述的蒙旦蠟樹脂蒸餾液的制備方法如下：