[發明專利]一種零排放高純氧化鋁的制備方法

在審

• 申請號: 201710997526.5
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN107500326A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 王悅;邱羽
• 申請（專利權）人: 福州陽光福斯新能源科技有限公司
• 主分類號: C01F7/44
• 分類號: C01F7/44;C01F7/34;C05C13/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊,林文弘

技術領域

本發明屬于氧化鋁制備技術領域，具體涉及一種零排放高純氧化鋁的制備方法。

背景技術

氧化鋁（Al₂O₃）具有多種晶型，根據形成條件的不同，會形成十多種不同形態的氧化鋁。因為形成條件不同，Al₂O₃及其水合物的性質各異，具有很大差別。它不但能像藍寶石那樣的硬，也可以像滑石粉那樣的軟；表觀密度可以高于3.2g/cm³，又可以比3.2×10^-3/cm³低；既可以溶于酸堿而顯示顯著的活性，又可以成為惰性不溶物；有些是流體，可以像砂那樣過篩，有些則會呈粘稠狀，甚至不能夠過濾，有時會成為觸變膠體；其組成既可以為晶體，又可以為非晶體。正因為如此，Al₂O₃被廣泛應用于化學、醫藥、催化劑、橡膠、塑料、造紙、填充劑、顏料等各個領域。而高純氧化鋁是指其純度>99.99％、且粒度均勻的超細粉體。由于其具有大的真密度、高的莫氏硬度、耐磨、耐腐蝕、絕緣耐熱、易燒結、機械性能好等諸多的優點，從而顯示出常規材料所不具備的光、電、磁、熱和機械等特性。

傳統制備氧化鋁的方法主要有酸法（鹽酸法和硫酸法）、堿法（(石灰石燒結法和堿石灰燒結法），但無論是酸法還是堿法，都存在排出廢渣量多，三廢回收或循環利用難度大、設備要求高、污染嚴重、物耗能耗偏高等技術瓶頸，難于實現產業化， 或者即使實現了產業化，仍存在諸多問題。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種零排放高純氧化鋁的制備方法。本發明除主產品為氧化鋁外，副產物為硫酸銨與尿素的復合速效氮肥，整個流程具備零排放、無污染和綠色環保的特點；制得的氧化鋁為純度>99.99％、且粒度均勻的超細粉體。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種零排放高純氧化鋁的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）取銨明礬或硫酸鋁，和尿素混合溶解于蒸餾水中，攪拌分散均勻，隨后于60-300℃的溫度下反應0.1-100h生成氫氧化鋁和硫酸銨；

（2）采用過濾或離心的方式進行固液分離，收集固態氫氧化鋁，反應體系生成的硫酸銨則繼續留在溶液中作為催化劑，同時向溶液中補充添加銨明礬（或硫酸鋁）和尿素進行循環反應；

（3）經多次循環反應后，檢測固液分離得到的溶液中硫酸銨濃度，當硫酸銨濃度不小于754g/L時，采取烘干或蒸餾的方式，結晶出混有少量尿素的硫酸銨混合物，該混合物用于制備速效氮肥；

（4）將固液分離得到的固態氫氧化鋁經多次洗滌后干燥，得到高分散氫氧化鋁粉體；

（5）將步驟（4）所得高分散氫氧化鋁粉體進一步煅燒制得所述高純氧化鋁粉末。

在步驟（1）所述的反應體系中，銨明礬和尿素的濃度為0.01-10mol/L。

步驟（3）中烘干溫度為50~99℃。

本發明的有益效果在于：

（1）本發明除主產品為氧化鋁外，副產物為硫酸銨與尿素的復合速效氮肥，整個流程具備零排放、無污染和綠色環保的特點；

（2）本發明將體系生成的硫酸銨留在溶液中作為催化劑，隨著反應的進行，硫酸銨濃度不斷增大，不斷催化反應生成氫氧化鋁；

（3）本發明制得的氧化鋁為純度>99.99％、且粒度均勻的超細粉體。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明做進一步說明，但本發明不僅僅限于這些實施例。

實施例1

一種零排放高純氧化鋁的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）取銨明礬和尿素溶解于蒸餾水中（其中銨明礬的濃度為0.01mol/L，尿素的濃度為0.01mol/L），攪拌分散均勻，隨后于60℃的溫度下反應100h生成氫氧化鋁和硫酸銨；

（2）采用過濾的方式進行固液分離，收集固態氫氧化鋁，反應體系生成的硫酸銨則繼續留在溶液中作為催化劑，同時向溶液中補充添加銨明礬和尿素繼續于60℃的溫度下反應100h；

（3）不斷重復步驟（2），經15次循環反應后，檢測固液分離得到的溶液中硫酸銨濃度，硫酸銨濃度大于754g/L，采取烘干（烘干溫度為50℃）的方式，結晶出混有少量尿素的硫酸銨混合物，該混合物用于制備速效氮肥；

（4）將固液分離得到的固態氫氧化鋁經5次洗滌后干燥，得到高分散氫氧化鋁粉體；