[發明專利]一種用于生產甲醛的電解銀催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710997438.5
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN107899572B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 劉鳳海;黃開琪;張玲
• 申請（專利權）人: 安徽省福泰精細化工有限責任公司
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;B01J37/34;C07C47/055;C07C45/00;C07C45/29
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 付濤

本發明公開一種用于生產甲醛的電解銀催化劑的制備方法，包括以下操作步驟：（1）配制硝酸銀溶液，采用硝酸將其pH調至1.5?2.0后，向其中加入混合粉末，制得電解液；（2）將步驟（1）制得的電解液采用電解銀系統進行電解，制得電解銀；（3）將步驟（2）制得的電解銀烘干后，平均分成3份，將其中一份粉碎至平均粒徑為100目，其余兩份粉碎至平均粒徑為50目；（4）先將一份50目電解銀平鋪在反應器內，再在其表面鋪上100目的電解銀，最后在頂面鋪上另一份50目電解銀。本發明提供的一種用于生產甲醛的電解銀催化劑的制備方法，操作簡單，成本低廉，制得的催化劑，催化活性高，可有效的提升原材料的轉化率，提升產物的純度。

技術領域

本發明屬于甲醛生產制備技術領域，具體涉及一種用于生產甲醛的電解銀催化劑的制備方法。

背景技術

甲醛，又稱蟻醛。無色氣體，有特殊的刺激氣味，對人眼、鼻等有刺激作用。易溶于水和乙醇。水溶液的濃度最高可達55%，通常是40%，稱做甲醛水，俗稱福爾馬林，是有刺激氣味的無色液體。目前甲醛主要由甲醇經過氧化制成的，以銀作為催化劑，現有工藝中存在著諸多問題：（1）銀法在600℃以上的溫度上操作，銀粒易熔結增大，加之對毒物很敏感，所以催化劑易失活；（2）副產物較多，甲醇單耗比大鐵鉬法高；（3）產品中甲醇的含量較高。因此，急需一種催化效果更加顯著的催化劑。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種用于生產甲醛的電解銀催化劑的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的。

一種用于生產甲醛的電解銀催化劑的制備方法，包括以下操作步驟：

（1）配制質量分數為5-7%的硝酸銀溶液，采用硝酸將其pH調至1.5-2.0后，按照質量體積比為10g:2-3L的比例，向其中加入混合粉末，其中混合粉末由硝酸鉻和甲基丙烯磺酸鈉按照質量比為5-7:3的比例組成，混合均勻后，制得電解液；

（2）將步驟（1）制得的電解液采用電解銀系統進行電解，制得電解銀；

（3）將步驟（2）制得的電解銀烘干后，平均分成3份，將其中一份粉碎至平均粒徑為100目，其余兩份粉碎至平均粒徑為50目；

（4）先將一份50目電解銀平鋪在反應器內，再在其表面鋪上100目的電解銀，最后在頂面鋪上另一份50目電解銀。

具體地，上述步驟（1）中，調節pH的硝酸的質量分數為40%。

具體地，上述步驟（1）中，硝酸鉻的純度為99.5%，甲基丙烯磺酸鈉的純度為98%。

具體地，上述步驟（2）中，電解時電解液的溫度48-55℃，電解的電流密度為17-19A/dm²。

由以上的技術方案可知，本發明的有益效果是：

本發明提供的一種用于生產甲醛的電解銀催化劑的制備方法，操作簡單，成本低廉，制得的催化劑，催化活性高，可有效的提升原材料的轉化率，提升產物的純度。其中，步驟（1）中，在電解液加入硝酸鉻，從而制得的電解銀，會有少量電解鉻，電解鉻的存在，極大地提升了電解銀的抗熔結性能，有效的解決了電解銀催化劑在高溫中易失活的現象；甲基丙烯磺酸鈉的添加，可以提升電解銀和電解鉻之間的相容性，使制得的電解銀呈銀白色且有光澤，極大地提升了電解銀的品質；本發明中，將制得的電解銀，采用不同的粒徑平鋪在反應器中，可有效的提升反應的接觸面積，提升甲醇的轉化率。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施方例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1