[發(fā)明專利]一種有機(jī)雜化硒代錫酸錳及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710995853.7
• 申請(qǐng)日: 2017-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN107629094B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周健;肖紅;周曉峰;劉星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F19/00
• 分類號(hào): C07F19/00;B01J31/22;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 廣西南寧公平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 45104
• 代理人: 王素娥

本發(fā)明公開了一種有機(jī)雜化硒代錫酸錳及其制備方法。一種有機(jī)雜化硒代錫酸錳化學(xué)名稱為六(乙醇胺負(fù)離子)合二(硒代錫酸)七錳，以SnCl₄·5H₂O、Mn和Se為原料制備而成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明具有原料易得、工藝簡單、產(chǎn)率高及重復(fù)性好、不易溶于一般的溶劑等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬有機(jī)雜化合物技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種有機(jī)雜化硒代錫酸錳及其制備方法。

背景技術(shù)

光催化技術(shù)是一種在能源和環(huán)境領(lǐng)域有著重要應(yīng)用前景的綠色技術(shù)，它不僅在光催化分解水制氫和光催化還原二氧化碳制備有機(jī)物方面展示了誘人的應(yīng)用外，而且它對(duì)環(huán)境中主要有機(jī)污染物有明顯的降解效果，操作條件容易控制，氧化能力強(qiáng)，無二次污染，具有明顯的優(yōu)勢(shì)。因此，具有光催化活性的催化劑在農(nóng)藥類去除、汽車尾氣處理、光化學(xué)轉(zhuǎn)換、染料處理、空氣凈化、光催化抗菌、貴金屬回收和防霧、自潔表面等方面有著重要應(yīng)用。

長期以來，對(duì)于有機(jī)染料廢水的光催化降解研究，主要集中在含氧半導(dǎo)體光催化劑上，一般具有較大的禁帶寬度(禁帶寬度大于3.0eV)，僅在紫外光范圍(不足太陽光總能量的5％)內(nèi)有響應(yīng)，而在可見光范圍(太陽光總能量的43％左右)內(nèi)無響應(yīng)，這極大地限制了它們?cè)诳梢姽庹丈湎碌墓獯呋瘧?yīng)用。硫?qū)僭?S、Se、Te)的3p價(jià)帶的位置明顯高于氧原子,導(dǎo)致硫?qū)倩衔锏慕麕挾鹊陀?.0eV，位于可見光吸收的范圍，增強(qiáng)了硫?qū)倩衔镌诳梢姽庹丈湎碌墓獯呋瘧?yīng)用，所以有必要繼續(xù)探找新型的硫?qū)倩衔锕獯呋瘎Ｎ覀儾捎萌軇岱ê铣捎袡C(jī)雜化硒代錫酸錳[Mn₇(ea)₆(SnSe₄)₂]_n(ea＝乙醇胺負(fù)離子)。性能測試表明，其具有良好的光催化性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種有機(jī)雜化硒代錫酸錳及其制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

1.一種有機(jī)雜化硒代錫酸錳，該化合物的化學(xué)名稱為六(乙醇胺負(fù)離子)合二(硒代錫酸)七錳。

化學(xué)式為[Mn₇(ea)₆(SnSe₄)₂]_n)。

結(jié)構(gòu)式為

理化性質(zhì)：外觀為橙色塊狀晶體，無味道，微溶于有機(jī)溶劑和水。

2.一種有機(jī)雜化硒代錫酸錳的制備方法，以SnCl₄·5H₂O、Mn和Se為原料，其SnCl₄·5H₂O、Mn和Se的摩爾比為1∶7.75∶5，采用乙醇胺作溶劑，在160～170℃下反應(yīng)7天。得到橙色塊狀晶體，經(jīng)冷卻，乙醇洗滌，常溫干燥，即為化合物六(乙醇胺負(fù)離子)合二(硒代錫酸)七錳。

3.化合物的確認(rèn)

將制備的六(乙醇胺負(fù)離子)合二(硒代錫酸)七錳晶體在Bruke smart APEXIIICCD衍射儀上，用石墨單色器單色化的Mo Kα(λ＝0.071073nm)射線，以ω-θ方式掃描。在173K下，共收集衍射點(diǎn)18417。經(jīng)全矩陣最小二乘法對(duì)F²進(jìn)行修正結(jié)構(gòu)分析用SHELXL-97軟件包完成。化合物的分子式為C₁₂H₃₆Mn₇N₆O₆Se₈Sn_2，相對(duì)分子量為1614.15g/mL,晶體為正交晶系，空間群為Pccn，單胞參數(shù)為a＝14.8856(10),b＝19.3543(11)，α＝β＝γ＝90°，Z＝4。

4.化合物結(jié)構(gòu)分析