[發明專利]一種利用花椒提取不飽和脂肪酸的質量控制方法在審
| 申請號: | 201710995206.6 | 申請日: | 2017-10-23 |
| 公開(公告)號: | CN109696507A | 公開(公告)日: | 2019-04-30 |
| 發明(設計)人: | 張欣 | 申請(專利權)人: | 張欣 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 710000 陜西省西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 油酸 氣相色譜法 亞麻酸 亞油酸 對椒 系統適用性試驗 不飽和脂肪酸 供試品溶液 色譜條件 質量控制 花椒 鑒別 驗證 質量控制檢測 中藥質量標準 對照品溶液 含量測定 內標溶液 校正因子 椒目油 重現性 回收率 分析 | ||
1.一種利用花椒提取不飽和脂肪酸的質量控制方法,其特征在于該方法包括如下測定:
a、氣相色譜法同時鑒別椒目油中油酸、亞油酸及α-亞麻酸,色譜條件與系統適應性試驗以丁二酸二乙二醇聚酯為固定液,涂布濃度為1-10%;以酸洗硅烷化洛姆沙伯chromosrbw,為載體的填充柱Φ3mm×2m,柱溫為程序升溫,初始柱溫為100-162℃,恒定1-15分鐘后以1-30℃/分升至170-220℃,理論板數按α-亞麻酸計算應不低于5500,取椒目油70mg,置5ml容量瓶中,加入0.5mol/L的氫氧化鉀甲醇溶液1ml,于40-80℃水浴中加熱10-50分鐘,放冷,加入2-20%三氟化硼甲醇溶液1ml,于40-80℃水浴中加熱10-50分鐘,放冷,加入正己烷1ml,充分振搖,加飽和氯化鈉水溶液,使正己烷層至瓶頸處,取正己烷層作為供試品溶液,另取油酸、亞油酸、α-亞麻酸對照品各約20mg,分別置5ml容量瓶中,各加入2-20%三氟化硼甲醇溶液1ml,于40-80℃水浴中加熱10-50分鐘,放冷,各加入正己烷1ml,充分振搖,加飽和氯化鈉水溶液,使正己烷層至瓶頸處,取正己烷層作為對照品溶液,照氣相色譜法″中國藥典2005年版一部附錄VI E″試驗,分別吸取對照品溶液和供試品溶液各2μl,注入氣相色譜儀,供試品色譜中應呈現與對照品保留時間相同的色譜峰。
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