[發(fā)明專利]一種鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層生物活性陶瓷膜的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710993603.X
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN107812946A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈小利;牛會(huì)梅
• 申請（專利權(quán)）人: 寶雞市銘坤有色金屬有限公司
• 主分類號(hào): B22F3/11
• 分類號(hào): B22F3/11;B22F3/24;C25D11/26;C25D9/06;A61L27/06;A61L27/30;A61L27/32;A61L27/56;A61L27/50
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所61214
• 代理人: 談耀文

1.一種鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1、利用粉末冶金法在鈦或鈦合金植入體基體表面制備多孔結(jié)構(gòu)層；

步驟2、在經(jīng)步驟1得到的多孔結(jié)構(gòu)層的孔表面形成含鈣和磷的二氧化鈦膜；

步驟3、在經(jīng)步驟2得到的多孔結(jié)構(gòu)層的孔外表面上制備羥基磷灰石層，得到鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層生物活性陶瓷膜。

2.如權(quán)利要求1所述的一種鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1的具體步驟如下：

步驟a、將鈦粉與粘結(jié)劑充分混合，得到混合物A，將尿素顆粒加入混合物A中，得到混合物B；

步驟b、將混合物B在壓力為100MPa～250MPa下，進(jìn)行粉末單向壓制成坯，壓坯在真空度保持在10^-2～10^-3Pa的真空爐中進(jìn)行熱處理，即在植入體基體表面形成多孔結(jié)構(gòu)層；

所述步驟b的熱處理過程包括去除尿素和粉末燒結(jié)兩個(gè)過程；所述去除尿素時(shí)，加熱溫度需控制在200℃～450℃，加熱時(shí)間為4h～6h；所述粉末燒結(jié)過程中，粉末燒結(jié)溫度為1250℃～1300℃，燒結(jié)時(shí)間為3h～5h。

3.如權(quán)利要求2所述的一種鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述步驟a中：鈦粉為純鈦或鈦合金粉，鈦粉細(xì)度為37μm～68μm；粘結(jié)劑為聚乙二醇200、無水乙醇或甲苯。

4.如權(quán)利要求2所述的一種鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述步驟a中：尿素顆粒與混合物的體積分?jǐn)?shù)之比為30％～80％∶70％～20％，總量為100％，尿素顆粒的直徑為200μm～2mm；尿素顆粒采用1∶5～15的水和無水乙醇的混合溶液中溶解，尿素顆粒與混合物A的體積比為1∶5～10；控制尿素顆粒的溶解時(shí)間在2～10min，使尿素顆粒溶解逐漸變小，再過濾和干燥。

5.如權(quán)利要求1所述的一種鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2的具體步驟如下：

步驟A、將磷酸、二氧化鈦溶膠和鈣鹽依次加入到乙二醇中，攪拌均勻后靜止放置20min～40min，得到電解液；

步驟B、在步驟1的電解液中以NiTi合金為正極、不銹鋼為負(fù)極，在電流密度為1A/dm²～20A/dm²、電壓120V～280V、溫度為0℃～10℃條件下對所述多孔結(jié)構(gòu)層的孔表面進(jìn)行微弧氧化，微弧氧化時(shí)間為2min～10min。

6.如權(quán)利要求5所述的一種鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述步驟A中：磷酸與乙二醇的質(zhì)量比為1∶1～1.5；磷酸與二氧化鈦溶膠的質(zhì)量比為1∶0.3～0.5；磷酸與鈣鹽中Ca²⁺的摩爾比為1∶0.015～0.025。

7.如權(quán)利要求5所述的一種鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦溶膠的制備方法如下：

先將乙醇中與去離子水混合均勻后得到混合液B，再將體積比為2～4∶1的鈦酸四丁酯和冰醋酸加入乙醇中，混合均勻后得到混合液A，然后將混合液B逐滴加入混合液A中，將攪拌速度設(shè)為100r/min～500r/min，攪拌15min～25min。

8.如權(quán)利要求7所述的一種鈦表面多孔結(jié)構(gòu)層生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述混合液A中冰醋酸與乙醇的體積比1∶8～12；所述混合液B中去離子水與乙醇的體積比1∶4～6；混合液B與混合液A的體積比為1∶2～2.5。