[發(fā)明專利]一種環(huán)氧改性氯乙烯丙烯酸酯共聚乳液的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710993575.1
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107955108B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 項洪偉;程國棟
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫洪匯新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08F283/10
• 分類號: C08F283/10;C08F214/06;C08F220/18;C09D151/08;C09D163/00;C09D5/08
• 代理公司: 無錫大揚專利事務(wù)所(普通合伙) 32248
• 代理人: 郭豐海

1.一種環(huán)氧改性氯乙烯丙烯酸酯共聚乳液的制備方法，其特征在于依次包括以下步驟：

（1）制備自乳化環(huán)氧樹脂乳液

首先，用乙醇胺和環(huán)氧樹脂加成形成環(huán)氧胺加成物；之后，利用有機酸中和成鹽，之后，加水分散制成濃度為50%的水乳液；再之后，加入非離子表面活性劑，并混合均勻，得到自乳化環(huán)氧樹脂乳液；所述環(huán)氧樹脂是聚醚類環(huán)氧樹脂或雙酚A類環(huán)氧樹脂；所述乙醇胺為66或78.1質(zhì)量份、聚醚類環(huán)氧樹脂為256或385質(zhì)量份、雙酚A類環(huán)氧樹脂為420或486.4質(zhì)量份；所述非離子表面活性劑是烷基酚聚氧乙烯醚或高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，所述非離子表面活性劑的親油端的C原子數(shù)為6-40個，親水端的EO重復(fù)數(shù)為12-60個；

（2）制備單體預(yù)乳化液

將氯乙烯和丙烯酸酯類單體與上述自乳化環(huán)氧樹脂乳液混合，并用高壓均質(zhì)機均質(zhì)，得到平均粒徑為50-200納米的單體預(yù)乳化液；

其中的丙烯酸酯類單體是丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯；

如果丙烯酸酯類單體是丙烯酸丁酯，則：氯乙烯的質(zhì)量份是582份、丙烯酸丁酯的質(zhì)量份是310份、自乳化環(huán)氧樹脂乳液的質(zhì)量份是1000份；

如果丙烯酸酯類單體是甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，則：氯乙烯的質(zhì)量份是426份、甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量份是280份、丙烯酸丁酯的質(zhì)量份是584份、自乳化環(huán)氧樹脂乳液的質(zhì)量份是860份；

（3）制備環(huán)氧改性氯乙烯丙烯酸酯共聚乳液

先將上述單體預(yù)乳化液的1/4-1/3投入反應(yīng)釜中，再加入1/4-1/3的過硫酸銨溶液，攪拌30-50分鐘后，升溫至68-72℃使其開始聚合反應(yīng)；待反應(yīng)釜內(nèi)壓力由初始壓力降至0.2MPa時，開始在6-8小時時間內(nèi)連續(xù)補加完剩余的2/3-3/4單體預(yù)乳化液和剩余的2/3-3/4的過硫酸銨溶液；之后，將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升至75-80℃，反應(yīng)至反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)壓力低于0.1MPa；之后，通冷卻水對反應(yīng)釜進行降溫，至反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至40-45℃時，加入有機硅消泡劑，并抽真空至0MPa；再之后，通過冷凝對未反應(yīng)的氯乙烯進行回收；最后，對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進行過濾，得到環(huán)氧改性氯乙烯丙烯酸酯共聚乳液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧改性氯乙烯丙烯酸酯共聚乳液的制備方法，其特征在于所述有機酸是甲酸、乙酸或乳酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧改性氯乙烯丙烯酸酯共聚乳液的制備方法，其特征在于所述過硫酸銨溶液是用過硫酸銨和去離子水并按照過硫酸銨：去離子水=1.4:50的重量比例混合而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧改性氯乙烯丙烯酸酯共聚乳液的制備方法，其特征在于所述有機硅消泡劑是硅油或聚醚改性硅烷。