[發明專利]一種利用磁性有機骨架材料分析痕量全氟類化合物的方法

在審

• 申請號: 201710993259.4
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN107860834A
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 趙汝松;任繼云;王曉利;王霞;徐桂菊;張貝貝;李娜
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 王志坤

1.一種利用磁性有機骨架材料分析痕量全氟類化合物的方法，其特征是，以磁性有機骨架材料作為吸附劑，采用磁固相萃取將測試樣品溶液中的全氟類化合物進行萃取富集，將萃取富集在磁性有機骨架材料中的全氟類化合物解吸后進行液相色譜-串聯質譜進行檢測分析，所述磁性有機骨架材料為三氧化二鐵與共價三嗪骨架材料復合形成的材料；

所述磁固相萃取的步驟為，將磁性有機骨架材料加入至測試樣品溶液中，震蕩萃取一段時間后，采用磁鐵收集磁性有機骨架材料并去除溶液，再采用解吸溶劑處理磁性有機骨架材料，使磁性有機骨架材料中的全氟類化合物解析至解吸溶劑中；所述萃取時間范圍為5～20min；

所述液相色譜-串聯質譜進行檢測分析的液相色譜的條件為：色譜柱C18柱，該C18柱尺寸為：150mm×2.1mm，3.5μm；柱溫箱：40℃；流速：0.4mL/min；進樣體積為10μL；流動相：A為5mmol/L乙酸銨緩沖液，B為甲醇；洗脫梯度：0→1.0min，10％B；1.0→1.5min，10％→40％B；1.5→12.0min，40％→95％B；12.0→13.0min，95％B；13.0→17min，10％B；質譜的條件為：氣簾氣：35psi；離子噴霧電壓設定為-4500V；離子源溫度設定為550℃；霧化氣設定為50psi；渦輪增壓氣設定為50psi，碰撞氣和霧化氣均為氮氣；

所述三氧化二鐵與共價三嗪骨架材料的比例為1:2.0～2.5，mmol:g；

所述磁性有機骨架材料的制備方法是采用乙醇作為溶劑將三氯化鐵和對苯二腈溶解分散均勻，再加入氯化鋅攪拌均勻后進行微波加熱反應，然后洗滌去除鋅鹽，干燥后即可獲得磁性有機骨架材料；三氯化鐵、對苯二腈和氯化鋅的投入比為1:2.0～2.5:85～90，mmol:g:mmol。

2.如權利要求1所述的利用磁性有機骨架材料分析痕量全氟類化合物的方法，其特征是，所述微波加熱反應的反應溫度為500～550℃。

3.如權利要求1所述的利用磁性有機骨架材料分析痕量全氟類化合物的方法，其特征是，采用稀鹽酸將微波加熱反應后的固體洗滌。

4.如權利要求1所述的利用磁性有機骨架材料分析痕量全氟類化合物的方法，其特征是，所述解吸溶劑為丙酮。

5.如權利要求1所述的利用磁性有機骨架材料分析痕量全氟類化合物的方法，其特征是，萃取時間為15分鐘、pH值為6和離子強度為9％NaCl。

6.一種權利要求1～5任一所述的方法在監控地表水、地下水或海水污染程度中的應用。

7.一種水處理方法，其特征是，包括采用權利要求1～5任一所述的方法對水源的污染物進行檢測。