[發(fā)明專利]一種化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710991345.1
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN107722301B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發(fā)明（設計）人: 王文嬪;姚青;孫帥;王子秋;宋以法;李志波
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08J3/24;C08L25/18;C08L5/04;C08L33/24;C08L33/26
• 代理公司: 37241 青島中天匯智知識產(chǎn)權代理有限公司
• 代理人: 郝團代

1.一種富含咪唑陽離子的高強度化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法，包含由自由基聚合與偶聯(lián)反應形成含咪唑陽離子的第一化學網(wǎng)絡結構，由海藻酸鈉與咪唑陽離子通過離子交聯(lián)形成的第二物理網(wǎng)絡結構，所述的第一化學網(wǎng)絡結構與第二離子交聯(lián)網(wǎng)絡結構相互穿插，其特征在于，制備方法包括如下步驟：

(1)自由基聚合制得含芐氯基團的聚合物A：在反應器中加入4-氯甲基苯乙烯(VC)、親水性單體A、溶劑、引發(fā)劑，在惰性氣體的保護下，60～80℃下加熱回流反應6～24h，產(chǎn)物經(jīng)干燥洗滌得到聚合物A；

(2)自由基聚合制得含咪唑基團的聚合物B：在反應器中加入1-乙烯基咪唑(VM)、親水性單體A、含咪唑陽離子的單體B、溶劑、引發(fā)劑，在惰性氣體的保護下，60～80℃下加熱回流反應6～24h，產(chǎn)物經(jīng)干燥洗滌得到聚合物B；

(3)互穿網(wǎng)絡水凝膠：將聚合物A和聚合物B溶解在溶劑中，將海藻酸鈉溶解在水中，混合均勻，在60～80℃進行偶聯(lián)反應6～12h，在去離子水中反復溶脹洗滌，得到化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠。

2.根據(jù)權利要求1所述一種富含咪唑陽離子的高強度化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的偶聯(lián)反應為含芐氯的聚合物A和含咪唑基團的聚合物B通過偶聯(lián)反應形成第一化學網(wǎng)絡結構，所述的離子交聯(lián)為海藻酸鈉與咪唑陽離子通過離子交聯(lián)作用形成第二網(wǎng)絡結構。

3.如權利要求1所述一種富含咪唑陽離子的高強度化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法，其特征在于：所述親水性單體A為丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺或N-異丙基丙烯酰胺中任一種。

4.如權利要求1所述一種富含咪唑陽離子的高強度化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)和(2)中溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的任一種。

5.如權利要求1所述一種富含咪唑陽離子的高強度化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)和(2)中引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。

6.如權利要求1所述一種富含咪唑陽離子的高強度化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法，其特征在于：所述含咪唑陽離子的單體B為含有咪唑陽離子的不飽和烴類，其化學結構通式如下所示：

其中R₁、R₂為碳原子小于4的烷基，R₃為碳原子小于3的烴基；X^-為陰離子，如I^-、Cl^-、Br^-、OH^-中的任一種。

7.如權利要求1所述一種富含咪唑陽離子的高強度化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，VC與親水性單體A的摩爾比為1:1～3，溶劑用量為單體總摩爾數(shù)的1～5倍，引發(fā)劑用量為單體總質(zhì)量的0.1％～0.5％。

8.如權利要求1所述一種富含咪唑陽離子的高強度化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，VM、親水性單體A與含咪唑陽離子的單體B的摩爾比為1:1～3:1～8，溶劑用量為單體總摩爾數(shù)的1～5倍，引發(fā)劑用量為單體總質(zhì)量的0.1％～0.5％。

9.如權利要求1所述一種富含咪唑陽離子的高強度化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中聚合物A中芐氯基團與聚合物B中咪唑基團的摩爾比為1:1，所述的聚合物A和聚合物B的質(zhì)量與溶劑的質(zhì)量比為0.05～0.15:1。

10.如權利要求1所述一種富含咪唑陽離子的高強度化學/離子雙交聯(lián)互穿網(wǎng)絡水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中在室溫下將海藻酸鈉粉末溶解在去離子水中，海藻酸鈉粉末的質(zhì)量與溶劑的質(zhì)量比為0.0005～0.15:1。