[發(fā)明專利]一種脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710991303.8
• 申請(qǐng)日: 2017-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN107513025A
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 代燕琴;蘇麗麗;王冉;劉鳳玉;張惠芳;毛晨曦;張建軍;李向陽;張鴻宇;李少陽;王凱;王晨;楊樹竹;林福華;鞏翼龍;王晶;李訓(xùn)剛;王克智
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西省化工研究所（有限公司）
• 主分類號(hào): C07C233/18
• 分類號(hào): C07C233/18;C07C231/02;C07C231/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)中酰胺類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法。

背景技術(shù)

脂肪酸二乙醇酰胺符合如下通式：

脂肪酸二乙醇酰胺具有優(yōu)良的增泡、穩(wěn)泡、增稠、去污及乳化等性能，并有一定的抗靜電能力及防銹性，因此可作為泡沫促進(jìn)劑、穩(wěn)泡劑、防銹劑、抗靜電劑和分散劑等，用途十分廣泛。

根據(jù)所采用的原料不同，目前工業(yè)生產(chǎn)脂肪酸烷醇酰胺一般有以下三條路線：

1、甘油酯法

由椰子油、棕?cái)R仁油等油脂與二乙醇胺直接反應(yīng)制得，此路線反應(yīng)不易完全，生成的甘油會(huì)形成一系列副產(chǎn)物，產(chǎn)品中殘留的副產(chǎn)物甘油高達(dá)10%左右。

2、甲酯法

由脂肪酸甲酯和二乙醇胺在減壓條件下反應(yīng)，所得產(chǎn)品中脂肪酸二乙醇酰胺的純度較高，但生產(chǎn)脂肪酸甲酯工藝操作復(fù)雜，并用到毒性較大且易燃易爆的甲醇,安全方面缺乏保障。

3、脂肪酸法

用脂肪酸直接與烷醇胺反應(yīng)生產(chǎn)脂肪酸烷醇酰胺，其合成方法主要有如下兩種：一種是直接法，脂肪酸與烷醇胺混合，直接加熱脫水一步完成；還有一種兩步法，第一步脂肪酸與二乙醇胺高溫下先反應(yīng)，生成氨基酯和酰胺酯，第二步添加堿性催化劑，未反應(yīng)的二乙醇胺與氨基酯和酰胺酯在較低溫度下進(jìn)行氨解反應(yīng),制取脂肪酸烷醇酰胺；一步法反應(yīng)中二乙醇胺除氨基與脂肪酸反應(yīng)生成酰胺外，它的醇羥基也可與脂肪酸反應(yīng)生成酯，因此產(chǎn)物中除目的產(chǎn)物外，還會(huì)有胺酯、酰胺酯、胺皂等副產(chǎn)物，產(chǎn)物純度較低。而兩步法正是一步法反應(yīng)的優(yōu)化，酰胺酯在堿性催化劑作用下與過量的二乙醇胺進(jìn)行氨基分解，可迅速地轉(zhuǎn)變?yōu)橥榇减０罚に嚭唵巍⒏碑a(chǎn)明顯減少，純度明顯提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，操作簡單，產(chǎn)品色澤更淺、純度更高的一種高品質(zhì)脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法。

本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案：

一種脂肪酸二乙醇酰胺及其合成方法，包括如下步驟：以脂肪酸和二乙醇胺（DEA）為原料，首先將此二原料進(jìn)行預(yù)處理提純；然后在N2氣流保護(hù)下，將脂肪酸和一定量的二乙醇胺（DEA）進(jìn)行酰胺化反應(yīng)；再加入剩余的二乙醇胺（DEA）和堿性催化劑，加熱攪拌進(jìn)行氨解反應(yīng)；最后用活性炭吸附處理，過濾得脂肪酸二乙醇酰胺產(chǎn)物。

所述脂肪酸與二乙醇胺（DEA）的摩爾質(zhì)量比為1:1.1~1.5，其中酰胺化反應(yīng)中加入的二乙醇胺（DEA）為其總重量的40~60%，剩余的二乙醇胺（DEA）在氨解反應(yīng)中加入。

所述脂肪酸為硬脂酸、棕櫚酸、花生酸、山崳酸的任一種或一種以上的混合物。

所述原料脂肪酸的預(yù)處理提純步驟中，將原料脂肪酸加熱熔融后，加入清水洗滌兩次，將其中的皂、甘油及其他一些水溶性雜質(zhì)去掉，然后減壓蒸餾蒸除水份，得到提純的脂肪酸。

所述原料二乙醇胺（DEA）的預(yù)處理提純步驟中, 要在二乙醇胺（DEA）水溶液中加入氫氧化鈉，氫氧化鈉會(huì)與其中混雜的三乙醇胺反應(yīng)生成鹽而析出，過濾除去析出物，再進(jìn)行水蒸氣蒸餾除去一乙醇胺雜質(zhì)，最后減壓蒸餾可得精制的二乙醇胺。

所述酰胺化和氨解反應(yīng)中，起保護(hù)作用的惰性氣體氮?dú)猓瑥姆磻?yīng)前的置換體系內(nèi)空氣到整個(gè)反應(yīng)過程的吹掃，能保證隔絕化學(xué)反應(yīng)中各反應(yīng)物質(zhì)與空氣的接觸，防止反應(yīng)物被氧化而使色澤加深，有效避免了反應(yīng)過程中的著色，使產(chǎn)物的色澤得到了很大改善；氮?dú)饬鬟€可以帶出反應(yīng)生成的水，促使反應(yīng)向正方向順利進(jìn)行。

所述酰胺化和氨解反應(yīng)中，脂肪酸為熔融態(tài)，其中二乙醇胺（DEA）以二乙醇胺（DEA）總量的1~2%/min的速率用蠕動(dòng)泵加入到反應(yīng)體系中；熔融態(tài)更易于反應(yīng)進(jìn)行。

所述堿性催化劑為甲醇鈉，其加入量為脂肪酸和二乙醇胺（DEA總重量的0.4~1.0%，且所述甲醇鈉為濃度30%的甲醇鈉的甲醇溶液。

所述酰胺化反應(yīng)的溫度為135~155℃，反應(yīng)時(shí)間為4~7h；氨解反應(yīng)的溫度為60~100℃，攪拌時(shí)間為2~5h。

所述活性炭的用量為脂肪酸重量的2~10%。相比于用活性白土吸附，活性炭的優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在顆粒大，吸附完成后十分容易濾除，而白土呈細(xì)粉末狀，加上二乙醇胺（DEA）黏度較大，濾除困難。

本發(fā)明合成主反應(yīng)的方程式為：

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果：