[發明專利]碳點修飾的二維鎢酸鈉/氧化鎢光催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710990927.8
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN107597100B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 張靜濤;石恒真;劉炳坤;張婕;韓冰;王雪瑩;劉行;袁明明;穆立龍;吳亞軍
• 申請（專利權）人: 鄭州輕工業學院
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;A01N59/16;A01N59/00;A01P1/00
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 孫詩雨;張志軍

本發明公開了一種抗菌碳點修飾的二維鎢酸鈉/氧化鎢光催化材料的制備方法，將鎢鹽溶于醇溶液中得到鎢鹽溶液，然后加入氯化鈀，混合均勻后加入氫氧化鈉的醇溶液，攪拌均勻后形成混合溶液，倒入反應釜中，在140?220℃的條件下恒溫反應4?14h，得到沉淀物；用去離子水和乙醇反復多次洗滌，干燥后經馬弗爐在300?500℃的條件下煅燒2?6h后，得到碳點修飾的二維鎢酸鈉/氧化鎢光催化納米材料。本發明利用不同的鎢鹽和金屬鹽氯化鈀混合，在不同溶劑中制備了一系列的碳點修飾的二維鎢酸鈉/氧化鎢復合材料，制備出的復合材料在可見光下可以高效、短時地殺滅大腸桿菌，整個操作過程簡單方便，使得本方法具有實際應用價值。

技術領域

本發明屬于太陽能、光催化納米材料、環境衛生和綠色農業植物保護領域，具體涉及一種可見光下具有優異殺菌性能的碳點修飾的二維鎢酸鈉/氧化鎢光催化材料的制備方法。

背景技術

我國鎢的蘊含量位居世界前列，因此有著廣泛的應用前景。氧化鎢WO₃是一種半導體光催化劑，與傳統的光催化材料TiO₂相比，WO₃具有較窄的禁帶寬度2.6eV，TiO₂為3.2eV，可以被可見光激發，是潛在的可見光催化劑。鎢酸鈉Na₂W₄O₁₃的禁帶寬度為3.1eV，但是Na₂W₄O₁₃的導帶比WO₃的導帶更負，因此還原性更高。將Na₂W₄O₁₃和WO₃復合有益于光生電子空穴對的分離。制約光催化納米材料發展的最主要原因是光生電子和空穴易復合，研究顯示，碳點(carbon dots,CDs)是一種優良的光生電子捕獲肼，可以用來捕獲電子，降低電子與空穴的復合，提高光催化效率。本專利合成了碳點修飾的二維WO₃/Na₂W₄O₁₃復合材料。

這種復合材料安全性性高，在可見光催化下可以用于降解有機污染物和殺滅病原微生物，是一種新型高效的光催化防治病原菌的材料。利用太陽光作為驅動力，節能又環保，在太陽光的照射下，材料光催化產生的羥基自由基、超氧自由基等不僅可以殺滅病原菌還能夠降解病原菌產生的毒素。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是針對常見光催化材料在可見光下殺菌性能低、光生電子和空穴易復合以及合成工藝復雜等缺點，通過簡單的一步水熱合成法制備出了一種碳點修飾的二維鎢酸鈉/氧化鎢光催化材料。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種抗菌碳點修飾的二維鎢酸鈉/氧化鎢光催化材料的制備方法，步驟如下：

（1）將鎢鹽溶于醇溶液中，然后加入氯化鈀，混合均勻后加入氫氧化鈉的醇溶液，攪拌均勻后形成混合溶液；

（2）將步驟（1）得到的混合溶液倒入反應釜中，在140-220℃的條件下恒溫反應4-14h，得到沉淀物；

（3）將步驟（2）得到的沉淀物用去離子水和乙醇反復多次洗滌，干燥后經馬弗爐在300-500℃的條件下煅燒2-6h后，得到碳點修飾的二維鎢酸鈉/氧化鎢光催化納米材料。

所述步驟（1）中的鎢鹽為WCl₆或WCl₅，醇溶液為無水乙醇溶液。

所述步驟（1）混合溶液中鎢鹽的摩爾濃度為0.05~0.2 mol/L。

所述步驟（1）中鎢鹽、氯化鈀和氫氧化鈉的物質的量之比為1: 0.001~0.04:6。

所述步驟（2）中反應溫度為160~200℃。

所述步驟（2）中反應時間為6~12h。