[發明專利]一種低分子量聚乙烯醇自修復水凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201710990591.5
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN107955186B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 賈永光;任力;劉卅;楊軍忠;金家宏;朱曉夏
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L29/04;C08L87/00;C08F8/14;C08F8/32;C08F16/06;C08G81/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅嘯秋

1.一種低分子量聚乙烯醇自修復水凝膠的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟：

(1)制備羧酸改性PVA：向重均分子量為13000～23000的低分子量聚乙烯醇的二甲基亞砜溶液中加入琥珀酸酐和對甲苯磺酸，在40～60℃下攪拌反應36～48h，反應結束后用乙醚沉淀，再溶于水，透析后冷凍干燥，得到羧酸改性PVA；

(2)制備膽酸接枝的聚乙烯醇PVA-CA：向羧酸改性PVA的二甲基甲酰胺溶液中依次加入氨基改性膽酸、EDC和HOBt，在60～70℃下攪拌反應18～24h，冰水浴結束反應，用乙醚沉淀，再溶于水，透析后冷凍干燥，得到PVA-CA；

(3)制備β-環糊精接枝的聚乙烯醇PVA-CD：向羧酸改性PVA的水溶液中依次加入單-(6-乙二胺-6-去氧)-β-環糊精、EDC和HOBt，在20～30℃下攪拌反應18～24h，反應完成后經透析，冷凍干燥，得到PVA-CD；

(4)制備自修復水凝膠：將PVA-CA和PVA-CD分別溶解在熱水中，再將這兩種溶液混合自組裝，得到所述低分子量聚乙烯醇自修復水凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種低分子量聚乙烯醇自修復水凝膠，其特征在于：所述自修復水凝膠中膽酸與β-環糊精單元的摩爾比為1:1。

3.根據權利要求1所述的一種低分子量聚乙烯醇自修復水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述琥珀酸酐的摩爾量為PVA羥基摩爾量的5％，對甲苯磺酸的摩爾量為琥珀酸酐摩爾量的3～8％。

4.根據權利要求1所述的一種低分子量聚乙烯醇自修復水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(2)中羧酸改性PVA的酸酐單元與氨基改性膽酸的摩爾比為1:(0.2～0.4)；EDC與氨基改性膽酸的摩爾比為1:(1.2～2)；HOBt與氨基改性膽酸的摩爾比為1:(0.1～0.2)。

5.根據權利要求1所述的一種低分子量聚乙烯醇自修復水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(3)中羧酸改性PVA的酸酐單元與單-(6-乙二胺-6-去氧)-β-環糊精的摩爾比為1:(0.2～0.4)；EDC與單-(6-乙二胺-6-去氧)-β-環糊精的摩爾比為1:(1.2～2)；HOBt與單-(6-乙二胺-6-去氧)-β-環糊精的摩爾比為1:(0.1～0.2)。

6.根據權利要求1所述的一種低分子量聚乙烯醇自修復水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述透析的時間為3～5天，步驟(2)中所述透析的時間為5～7天，步驟(3)中所述透析的時間為5～7天。

7.根據權利要求1所述的一種低分子量聚乙烯醇自修復水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(4)中PVA-CA和PVA-CD分別溶解在熱水中的濃度為7～15wt％。

8.根據權利要求1所述的一種低分子量聚乙烯醇自修復水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(4)中兩種溶液混合自組裝CA與CD單元摩爾比為1:1；所述混合自組裝在室溫下進行。