[發(fā)明專利]二硫化鉬負載銀光催化劑的制備方法

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• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN107744818A
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發(fā)明（設計）人: 劉鷗;張睿;次素琴
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;C01B3/02
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發(fā)明涉及二硫化鉬負載銀的光催化劑制備方法，屬于光催化材料技術領域。

背景技術

二硫化鉬是一種典型的層狀過度金屬硫化物，與石墨烯具有類似的結構，在光轉(zhuǎn)換、光催化等各領域已經(jīng)被廣泛的應用，對降解有機污染物和能源氫的制取具有重大的前景。二硫化鉬納米片是由六方晶系的單層或者多層二硫化鉬組成的具有“三明治夾心”結構的二維晶體材料。

二硫化鉬層與層之間存在較弱的范德華力，具有很好的潤滑性。二硫化鉬的能帶隙為1.29～1.90eV，在能源制氫方面逐漸被人們廣泛研究。二硫化鉬的化學性質(zhì)很穩(wěn)定，常溫下能穩(wěn)定的存在，不易和其他物質(zhì)發(fā)生反應，因此二硫化鉬在光催化領域具有極大的研究意義和應用潛力。因為二硫化鉬具有巨大的比表面積、吸附性能強、不飽和性等特性，所以目前研究二硫化鉬的運用和適用成為人們研究的熱點材料之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是通過提供二硫化鉬負載銀，制得了一種具有較強光催化性能的納米復合材料，其光催化制氫性能活性得到極大的提高，且納米復合材料具有環(huán)保性能，在合成和光催化過程中既不會對環(huán)境造成污染，也不會對使用者造成傷害。

本發(fā)明采用的技術方案為：二硫化鉬負載銀的光催化劑的制備方法，通過水熱法制備，其特征在于制備步驟如下：

（1）二硫化鉬制備：稱取0.2419g鉬酸鈉和0.37565g硫代乙酰胺，溶解在40ml的去離子水中，不停地攪拌直到得到澄清的溶液，然后液移入50ml的反應釜中，在220℃的條件下反應24h，待反應結束后，自然冷卻至室溫，離心，分離，沉淀分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，最后在80℃的真空干燥箱中真空干燥24h，最后的產(chǎn)物標記為S-MoS₂；

（2）二硫化鉬負載銀的制備：稱取1g的上述步驟已制得的S-MoS₂加入到20mlAgNO₃溶液中，其中C_AgNO3=0.002943427M，超聲30min，得到黑色的懸濁液，在不停攪拌的條件下用0.1M的NaOH溶液調(diào)節(jié)懸濁液的pH=8-9，然后將其在75℃油浴鍋和磁力攪拌器下進行冷卻回流，反應時間為5h，待懸濁液自然冷卻至室溫后，分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，然后將產(chǎn)物在80℃的真空干燥箱中進行真空干燥48h，最后將干燥的產(chǎn)物在氮氣保護和溫度是300℃的條件下，在煅燒升溫速率為2℃/min的管式爐進行煅燒1h，制得二硫化鉬負載銀的催化劑，標記為Ag-S-MoS₂。

本發(fā)明制備二硫化鉬負載銀的催化劑具較強的光催化析氫性能。通過水熱法和煅燒法，制得了Ag-S-MoS2復合物，此復合物在光催化過程中，擴大了對紫外可見光的吸收范圍，加強了對光的吸收，提高了產(chǎn)品的光催化析氫性能；Ag-S-MoS₂復合物在光催化析氫的循環(huán)實驗中，能夠被多次循環(huán)使用。

本發(fā)明的優(yōu)點：1、二硫化鉬負載銀的催化劑具有很強光催化析氫性能，而且本身擁有很好的環(huán)保性能，在合成和光催化過程中既對環(huán)境不會造成污染，對使用者也不會造成任何傷害。2、S-MoS₂的光催化制氫速度為0.887mmolg^-1h^-1，Ag-S-MoS₂的光催化制氫速度為1.247mmolg^-1h^-1，通過對S-MoS₂和Ag-S-MoS₂光催化制氫的比較，得出了負載銀的二硫化鉬的光催化析氫性能得到了提高。3、制得的Ag-S-MoS₂復合物比單體二硫化鉬的表面積大，能夠為光催化析氫提供更多的活性位點硫原子。4、此二硫化鉬負載銀的催化劑產(chǎn)品生產(chǎn)之前沒有人制備。

附圖說明

圖1為本發(fā)明二硫化鉬負載銀的催化劑析氫性能圖。

圖2為本發(fā)明二硫化鉬負載銀的催化劑透射圖，圖（a）為S-MoS₂，圖（b）為Ag-S-MoS₂。

具體實施方式

實施例1

二硫化鉬制備：