[發明專利]一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法

在審

• 申請號: 201710990424.0
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN107603020A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 陳慶;昝航
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08K3/22;C08K5/521;C08K3/32;B01J13/02
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技術領域

本發明屬于阻燃劑領域，具體涉及一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法。

背景技術

隨著科技的進步，生活水平的提高，高分子材料尤其合成高分子：如塑料、橡膠等在人們生活中的地位越來越重要，其應用呈現逐年擴大的趨勢。但是大多有機高分子材料具有空氣中不同程度的易燃的特性，為了實現其在軍用、航天、交通、電力及民用等諸多行業的應用，對其進行阻燃改性成為新的課題。目前比較理想的對塑料阻燃改性方法往往是通過加入阻燃劑或阻燃母料之類的產品提高塑料的防火性能。

阻燃母粒，也可以叫作阻燃母料，阻燃顆粒，防火母粒，防火母料等，是目前塑料阻燃市場上表現最為優良的阻燃產品。通俗的說，阻燃母粒就是阻燃劑復合配方后的濃度母粒，由載體和復合阻燃劑，雙螺桿造粒而成。與阻燃劑不同，它在原料樹脂中的分散性、流動性、相容性、熱穩定性和耐候性等都遠遠優于普通的阻燃劑產品。阻燃母料具有在樹脂中易于添加，清潔衛生，阻燃效率高，添加量小，對樹脂的力學性能影響小，添加后不易發生分層、花紋、析出等不良現象，節省人力、物力成本和時間，加工過程中不產生粉塵，可以保護車間環境和工人的身體健康。一般來說阻燃母料在樹脂中的分散性，流動性，與樹脂的相容性及熱穩定性和耐候性能都大大優于普通阻燃劑，另外配方得當的阻燃母料其阻燃效率和效能（性價比）也要遠優于普通阻燃劑。所以目前阻燃母料成為阻燃塑料制品實現防火要求的最佳選擇之一，并成為阻燃劑粉料的有效替代品。

阻燃母料的主要成分包括阻燃劑、熱穩定劑、載體樹脂和其他助劑四部分。阻燃劑常選擇有機鹵化物-無機阻燃劑復合體系、有機鹵化物-助阻燃劑銻化合物，消煙劑氧化鋁等復合體，以產生協同效應。主阻燃劑有機鹵化物常用的有八溴醚、四溴雙酚A、十溴二苯醚、六溴環十二烷等，其阻燃效果優良。無機阻燃劑主要有氫氧化鋁、氫氧化鎂等，它們成本低，無二次污染，但阻燃效果差。助阻燃劑主要是三氧化二銻和二氧化鋁(兼消煙劑)等。熱穩定劑常用的主要有二鹽基性亞磷酸鋁、有機錫類、環氧化合物、贅合劑等幾種，多選用復配物，以發揮其協同效應。載體樹脂主要有聚烯烴及其共聚物，如LDPE， HDPE、PP、LLDPE等都可作聚烯烴阻燃母料的載體。而苯乙烯類阻燃母料的載體樹脂可選用CPE、EVA.、ACR、SBS。分散劑常用的有聚乙烯蠟、氧化聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、a-甲基苯乙烯樹脂、硬脂酸及其鹽類、石蠟等。母料生產中多選用以聚乙烯蠟為主要成分的復合分散體系。其他助劑阻燃母料除了以上四種主要成分外制阻燃母料的品種和用途不同，有時還要加入潤滑劑、根據所偶聯劑、抗氧劑、紫外線吸收劑、抗靜電劑等，以增加阻燃母料的附加值，成為多功能阻燃母料。

傳統阻燃母料技術已經成熟，但是其生產過程都需使用高速捏合機和螺桿擠出機，不僅工藝繁瑣，并且設備成本高昂，能耗高。如若采用不使用擠出機的方法制備母料顆粒，則生產成本極大降低。基于此，本專利提供一種由凝膠法制備的阻燃功能母料以獲得低成本、高性能的阻燃材料，滿足實際生產的需要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術存在的缺陷，提出一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法。先將硝酸鋁溶液、鈦酸丁酯、氨水添加到高速混合機中，再將氧化鋁填料和微膠囊磷系阻燃劑等加入高速混合，形成凝膠混合物，微膠囊阻燃劑均勻分散到凝膠內部并牢固吸附，最終將所得混合凝膠進行干燥、粉碎，制得所述阻燃功能母料。

一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法，其特征是：具體制備工藝步驟如下：

（1）微膠囊磷系阻燃劑的制備：在有加熱功能、機械攪拌和超聲震蕩器的反應釜中進行，在開啟攪拌和超聲振蕩器的情況下，將磷系阻燃劑均勻分散在有機溶劑中，得到磷系阻燃劑的分散液，再加入硅烷偶聯劑和縛酸劑，在溫度為45℃~90℃反應2~4h后停止機械攪拌和超聲，冷卻至室溫，真空抽濾并真空干燥，得到一種粉末狀磷系阻燃劑微膠囊阻燃劑；

（2）阻燃功能母料的制備：在有加熱功能、機械攪拌和超聲震蕩器的反應釜中進行，在開啟攪拌和超聲振蕩器的情況下，將硝酸鋁、鈦酸丁酯配置成水溶液，裝入到反應釜中，加熱到60~90℃，緩慢滴入氨水；氨水加完后繼續攪拌30~60min后，再加入氧化鋁和步驟（1）制備的微膠囊磷系阻燃劑，繼續高速攪拌10~30min，攪拌轉速200~300r/min最后獲得凝膠狀混合物，經過干燥、粉碎獲得一種阻燃功能母料。

所述磷系阻燃劑選自磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、聚磷酸銨、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基磷酸酯中的至少一種。