[發明專利]一種純相鋰離子電池負極材料Mo4

有效

• 申請號: 201710990344.5
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN107706407B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 曹麗云;賀菊菊;李嘉胤;黃劍鋒;張寧;齊櫻;仵婉晨;李倩穎
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 劉華

本發明公開了一種純相鋰離子電池負極材料Mo₄O₁₁的合成方法，包括：1）按配方量將鉬源溶解于足量的乙醇?水混合溶劑中，充分攪拌，然后用氧化性含氧酸調節pH至1~5；2）將前述產物進行溶劑熱反應，反應溫度90~180℃，反應時間3~30 h；3）反應結束后，冷卻產物，洗滌，干燥；4）將前述產物置于350~700℃惰性氣氛下熱處理1~3h，得到目標產物Mo₄O₁₁。本發明還公開了一種純相鋰離子電池負極材料Mo₄O₁₁，本發明制備的Mo₄O₁₁化學組成均一，純度高，形貌均勻。

技術領域

本發明屬于合成中間價態過渡金屬氧化物電極材料的技術領域，具體涉及一種應用于鋰離子電池電極材料的中間價態過渡金屬氧化物Mo₄O₁₁的合成方法。該方法不僅操作簡單，而且所制備的Mo₄O₁₁純度高。

背景技術

作為能量轉換和存儲器件領域的重大突破，鋰離子電池技術在近年來得到了迅速發展，在電子工具、備用電源、車用電源系統等領域得到了迅速推廣。設計和制備高容量、高倍率性能、長壽命、低成本的電極材料成為當前鋰離子電池領域最重要的研究方向之一。石墨材料滿足作為理想負極材料的大部分要求，是當前廣泛商業化的負極材料。但是，石墨負極材料相對低的能量密度和功率密度不能滿足下一代高性能鋰離子電池的需求，開發高性能的鋰離子電池負極材料成為當今一項十分緊迫的任務。

很多重要的過渡金屬氧化物在電極反應過程中涉及轉換反應機制，因此這類材料往往具有高的可逆比容量和能量密度。目前以過渡金屬氧化物作為鋰離子電池負極材料的研究取得了較大的進展。

鉬基氧化物材料是一類重要的氧化物材料。由于可變的鉬化合價和多樣的物相結構，在不同合成條件下可以設計得到形貌獨特、成分各異的鉬基氧化物材料，因此，鉬基氧化物作為鋰離子電池負極材料具有非常大的應用潛力。

中間價態鉬氧化物（Mo₄O₁₁）作為一種鋰離子電池負極材料，具有導電率高以及理論比容量高達1050mAh·g^-1的優勢，尤其其類金屬導電性--大大克服了金屬氧化物通有的導電性差的缺點。原因歸結為引入的氧空位作為淺施主能級，提高了載流子的濃度，從而改善電子導電性；另一方面氧空位的引入為轉換反應提供了更多的活性位點，提高了電荷轉移動力學。

目前，關于合成純相Mo₄O₁₁鋰離子電池負極材料的方法還未見報道。本專利采用高效、簡單的溶劑熱結合熱處理法，制備了純相Mo₄O₁₁。有效地改善了常見二元鉬氧化物作為鋰離子電池負極材料的不足。

發明內容

本發明的目的在于提出一種中間價態過渡金屬氧化物鉬氧化物Mo₄O₁₁且應用于鋰離子電池負極材料的合成方法。該鉬氧化物Mo₄O₁₁在具有高達1050 mAh·g^-1理論比容量的同時還具有類金屬導電性，這對于應用于鋰離子電池電極材料而言具有極大地優勢。該方法不僅操作簡單，而且所制備的Mo₄O₁₁產品純度高。

具體技術方案如下：一種純相鋰離子電池負極材料Mo₄O₁₁的合成方法，包括如下步驟：

（1）選取鉬源，稱取一定質量，溶解于體積為70 ml的混合溶劑（水：無水乙醇）中，攪拌5~30 min，然后邊攪拌邊用不同濃度的HNO₃調節pH，得到均勻溶液A；

（2）將攪拌好的溶液A倒入帶有聚四氟乙烯內襯的水熱釜中后密封，然后置于均相反應儀中進行溶劑熱反應；