[發(fā)明專利]一步水熱法制備大小可控二硫化三鎳空心球的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710989382.9 | 申請日： | 2017-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN107887172B | 公開（公告）日： | 2019-08-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 程伶俐;胡亦楊;喬丹丹;唐燕;焦正 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海大學(xué) |
| 主分類號： | H01G11/30 | 分類號： | H01G11/30 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一步 法制 大小 可控 硫化 空心球 方法 | ||
本發(fā)明公開了一步水熱法制備大小可控二硫化三鎳空心球的方法。本發(fā)明涉及一種一步水熱法制備大小可控二硫化三鎳空心球的方法，該方法充分利用尿素對軟模板劑以及硫源釋放硫速率的影響，在合成二硫化三鎳空心球的同時，實現(xiàn)在亞微米到納米級靈活控制空心球的大小。本此公開的發(fā)明具有制備工藝簡單，條件溫和，生產(chǎn)成本低，效率高，不使用有毒有害試劑，對環(huán)境友好等優(yōu)點。另外，經(jīng)電化學(xué)實驗，證明所得到的材料在水系電解液體系下，具有良好的超級電容特性。本發(fā)明所制備的二硫化三鎳可以實現(xiàn)空心球粒徑在亞微米到納米尺度內(nèi)的靈活調(diào)控，此外本發(fā)明還具有制備工藝簡單，條件溫和，生產(chǎn)成本低，效率高，不使用有毒有害試劑，對環(huán)境友好等優(yōu)點。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種一步水熱法制備大小可控二硫化三鎳空心球的方法，屬于納米材料和儲能材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)
超級電容器又稱為雙電層電容器、電化學(xué)電容器、法拉電容等，是一種新型的儲能裝置。兼有傳統(tǒng)電容器和二次電池的特性具有高比能量和高比功率特性，有效填補了普通電容器與電池之間的空白。從超級電容器電極材料來看，其大致可分為碳基材料、金屬氧化物(氫氧化物、硫化物)和導(dǎo)電聚合等。碳基材料主要是為通過碳電極附近形成的雙電層進行儲能。而金屬硫化物等鷹電容材料不僅能夠像碳材料那樣儲存電荷，并且能夠在合適的電勢窗口下在電極活性材料與電解質(zhì)溶液間發(fā)生電化學(xué)法拉第反應(yīng)，因此其能夠提供比傳統(tǒng)碳材料更高的能量密度和比導(dǎo)電聚合物更高的電化學(xué)穩(wěn)定性。
硫化鎳是一類重要的過渡金屬硫化物，包括Ni3S2，Ni6S5, Ni7S6, Ni9S8, NiS,Ni3S4和NiS2等。近年來，二硫化三鎳以其價格低廉、環(huán)境友好、高電子傳導(dǎo)率及容易構(gòu)造等優(yōu)點，吸引了廣大研究者將其應(yīng)用在能量存儲與轉(zhuǎn)換器中。在不同形貌的二硫化三鎳材料中，中空結(jié)構(gòu)材料以其具有大比表面積、多活性位點及密度低等特點，被認為是一種在能源存儲與轉(zhuǎn)換系統(tǒng)應(yīng)用中很有前途的候選材料。其獨特的結(jié)構(gòu)增大了活性材料與電解質(zhì)溶液的活性接觸面積并且降低了電解質(zhì)離子在活性材料體系中的傳輸路徑，極大的提高材料的性能。
依據(jù)現(xiàn)有文獻，制備二硫化三鎳空心球的主要方法有高溫氣相法、硬模板法、納米鑄造法、微波輔助的溶劑熱法等。上述的制備方式不僅需要提前制備模板，工藝復(fù)雜，而且反應(yīng)條件苛刻，產(chǎn)率較低。此外上述方法在制備過程中無法靈活有效地控制空心球的粒徑，無法應(yīng)對實際運用中多變的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足提供一種水熱法制備大小可控二硫化三鎳空心球超級電容器的方法。該方法充分利用尿素對軟模板劑以及硫源釋放硫速率的影響，在合成二硫化三鎳空心球的同時，實現(xiàn)在亞微米到納米級靈活控制空心球的大小。本此公開的發(fā)明具有制備工藝簡單，條件溫和，生產(chǎn)成本低，效率高，不使用有毒有害試劑，對環(huán)境友好等優(yōu)點。另外，經(jīng)電化學(xué)實驗，證明所得到的材料在水系電解液體系下，具有良好的超級電容特性。
為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種一步水熱法制備大小可控二硫化三鎳空心球的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：
a. 將十六烷基三甲基溴化銨分散于去離子水，充分混合均勻，得到質(zhì)量百分比濃度為0.6% ~ 2.5%的十六烷基三甲基溴化銨水溶液；然后向該溶液中加入尿素，并充分混合均勻；其中尿素與十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為：0~ 3:50；
b. 向步驟a所得的混合溶液中加入可溶性鎳鹽，并充分混合均勻； 其中可溶性鎳鹽與十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為：1:4 ~ 2:1；
c. 向步驟b所得的混合溶液中緩慢加入水溶性硫化合物，充分混合均勻后，在180~250℃下反應(yīng)24~36小時；其中水溶性硫化合物與可溶性鎳鹽的質(zhì)量比為：3:10 ~ 1:1；
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