[發明專利]一種熱電材料及其制備方法有效
| 申請號： | 201710989072.7 | 申請日： | 2017-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN107737921B | 公開（公告）日： | 2019-09-06 |
| 發明（設計）人： | 卯志華 | 申請（專利權）人： | 東莞市熱點電熱科技有限公司 |
| 主分類號： | B22F1/02 | 分類號： | B22F1/02;B22F3/105;H01L35/16;C23C18/34 |
| 代理公司： | 深圳科灣知識產權代理事務所(普通合伙) 44585 | 代理人： | 鐘斌 |
| 地址： | 523841 廣東省東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 熱電 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種熱電材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
(1)將預處理的Cu2SnSe3熱電粉末加入含有Ni2+的化學鍍液中，80～90℃下超聲處理，實現對熱電粉末的包覆，過濾，洗滌，干燥，得到包覆粉體；
(2)包覆粉體在氫氣中還原，得到具有Ni鍍層的Cu2SnSe3-Ni復合粉體；
(3)將Cu2SnSe3-Ni復合粉體于20～25MPa壓制成壓坯，然后轉移至放電等離子燒結爐中，在惰性氣體保護和40～50MPa條件下，快速升溫至500～550℃，燒結8～10分鐘，然后緩慢升溫至650～700℃，燒結2～3分鐘，即得塊狀熱電材料；
步驟(1)中，Cu2SnSe3熱電粉末的預處理方法為：通過在質量濃度5％的硝酸水溶液中超聲波振蕩15～20分鐘進行活化，然后靜置沉淀，濾出沉淀物，然后用去離子水洗滌2～3次，60～70℃干燥5～6小時即可；
步驟(3)中，快速升溫的升溫速率為70～80℃/分鐘，緩慢升溫的升溫速率為5～6℃/分鐘。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，Cu2SnSe3熱電粉末的制備方法如下：
(11)將Cu、Sn和Se的金屬單質粉按照摩爾比2：1：3進行混合、研磨，然后70～80MPa冷壓成型，得到冷壓塊體；
(12)將冷壓塊體置于石英管底部，石英管抽真空后密封，550～750W微波處理10～12分鐘，制得Cu2SnSe3熱電粉末。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(11)中，研磨采用機械球磨，球磨時間為5～6分鐘。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(12)中，將密封后的石英管置于坩堝中，在坩堝內壁和石英管外壁之間均勻鋪設微波輔助吸收體，然后將坩堝整體置于微波爐中進行微波合成。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述化學鍍液是由硫酸鎳、甲醛、乙二胺四乙酸二鈉和水按照質量比1：0.5～0.8：1.5～1.8：30～40混合而成的溶液，并通過濃氨水調節pH至12。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，洗滌是采用去離子水洗滌2～3次，干燥是在60～70℃干燥5～6小時。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在氫氣中還原的溫度為400～450℃，還原時間為2～3小時。
8.一種熱電材料，是通過權利要求1～7中任一項所述的制備方法得到的。
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