[發明專利]一種檢測禁用偶氮染料的方法

在審

• 申請號: 201710988929.3
• 申請日: 2017-10-22
• 公開（公告）號: CN107860736A
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 侯文銳;張亞彬;孫磊;李瑤;李莉霞;周麗
• 申請（專利權）人: 寧晉縣質量技術監督檢驗所
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種檢測禁用偶氮染料的方法，具體是采用傅立葉紅外光譜和氣相色譜-質譜相結合的方法檢測服裝面料中禁用偶氮染料的方法，屬于服裝面料用染料檢驗領域。

背景技術

偶氮染料是其分子結構中含有偶氮N=N基團的染料，其中偶氮基團至少與一個芳香環系統相連構成一個共軛體系，從而作為染料的發色體，偶氮染料色譜齊全，色光良好，牢度較高，幾乎可用于所有顏色服裝的染色和印花。這些染料中有24種屬于禁用偶氮染料，使用它們生產加工的服裝與人體皮膚接觸后，會與人體正常代謝過程中釋放的成分混合并產生還原反應形成致癌的芳香胺化合物，成為人體癌變的誘因。

GB/T 17592—2011《紡織品 禁用偶氮染料的測定》規定了禁用偶氮染料的檢測方法。檢驗過程為將樣品剪碎后置于檸檬酸鹽緩沖溶液介質中，用連二亞硫酸鈉還原分解，目的是產生可能存在的致癌芳香胺，然后用適當的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的有機溶劑定容，再用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀進行測定，得到各組分的詳細數據。操作人員通過分析這些數據，完成對樣品的檢驗。國標中規定，如果對異構體進行測定，還需用高效液相色譜儀或氣相色譜/質譜儀進行定量。整個檢測過程要求精度高，環節多而復雜，耗時長。此外，由于使用的氣相色譜儀、高效液相色譜儀以及氣相色譜/質譜儀設備昂貴，檢驗成本較高。因此，檢驗面料給服裝企業帶來了很大的時間成本和經濟成本，最終導致企業送檢的積極性也受到了一定程度的影響。

專利201210305906.5公開了一種用氣相色譜-質譜對紡織品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速篩查檢測方法。通過與標準溶液的氣相色譜-質譜分析結果的比較，當被測樣品中芳香胺的保留時間和質譜與標樣一致，即可判定為懷疑陽性樣品；否則為陰性，判定為合格樣品。這種方法通過與標準溶液的比較，盡管縮短了檢測時間、提高了檢測效率、判定的準確性高。申請號為201410811792.0、201410403275.X、201510348779.0、201410403270.7的專利均采用氣相色譜或液相色譜來檢測禁用偶氮染料。

上述完全采用色譜法來檢測偶氮染料的方法，對于企業來說，其經濟成本和時間成本仍很高，不利于提高企業的送檢積極性。因此，開發一種能讓企業接受的禁用偶氮染料的檢測方法具有十分重要的社會意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種檢測禁用偶氮染料的方法，該發明可高效、快速的鑒別染料中的禁用偶氮染料，屬于服裝面料的染料檢驗領域。

為達到以上目的，本發明是采取如下技術方案予以實現的，一種檢測禁用偶氮染料的方法，其具體步驟如下：

（1）樣品制備及紅外光譜分析：分別取待測染料和24種禁用芳香胺標樣，采用壓片法制樣，然后在紅外光譜儀上進行測試；

（2）紅外光譜分析結果判定：對待測試樣和標樣紅外光譜圖中的N=N吸收峰的位置進行定性分析，首先確定標樣中N=N吸收峰對應的波數，接著分析待測試樣紅外光譜圖中的吸收峰，如果待測試樣在標樣N=N吸收峰對應的波數沒有吸收峰，可直接判斷為陰性樣品；如果待測試樣在標樣N=N吸收峰對應的波數有吸收峰，判斷為懷疑陽性樣品；

（3）樣品制備及氣相色譜-質譜分析：將懷疑陽性樣品按照現行禁用偶氮染料測定的標準方法即氣相色譜-質譜法重新測定，以判定是否符合法規要求。

所述步驟（1）中的紅外光譜儀的測試條件為：分辨率為7cm^-1，掃描次數為50次，光譜波數范圍為400-4000cm^-1。

本發明的工藝原理是：紅外光譜能測試出偶氮染料中的N=N鍵吸收峰，但不是所有含有N=N吸收峰的偶氮染料都是禁用偶氮染料，因此，如果待測樣品的紅外光譜沒有N=N吸收峰，說明待測染料中肯定不含有偶氮染料，而含有N=N吸收峰的待測染料還要通過現行國家標準中測試禁用偶氮染料的氣相色譜-質譜法進行測試。